一.材料与方法
1.仪器
MB45型卤素水分测定仪(简称仪器)。
2.测定方法
称取充分混匀的样品215g于铝盘中,用药勺将样品分布均匀,在较佳测定条件下,按照仪器的测定程序进行测定。
3.结果与讨论
4.较佳测定条件的选择
牛奶、酸奶中总固体含量即为该样品失去水分后的质量,在实际操作中重要的是加热速率。使用卤素灯加热时,在最短的时间内可以达到最大的加热功率,温度也能够快速地升高。在高温加热中,应根据不同的样品性状设置测定条件,对于水分含量较多的样品,可适当延长高温时间,但需保证样品在测定中不应烤糊为原则,对于糖分含量多的样品,高温时间可适当缩短。经多次按阶梯方式测试所选择的牛奶、酸奶中全乳固体的较佳测定条件为:190℃3min→120℃5min→105℃至恒重。
二.仪器法与国标法比较
对11份牛奶、10份酸奶样品用仪器法和国标法(GB/T5009146-2003)分别进行了全乳固体测定,测定结果见表1。经t检验,t(酸奶)=11346,t(0105,9)=21262,P>0105;t(牛奶)=11299,t(0105,10)=21228,P>0105,两种方法比较无统计学差异。表明使用仪器测定牛奶、酸奶中的全乳固体含量可代替国标法。
1.精密度测定
取牛奶、酸奶样品各1份进行7次测定,牛奶和酸奶RSD分别为0182%、1150%。
2.仪器测定全乳固体测量不确定度评估
采用表2的测定结果对仪器测定牛奶、酸奶的全乳固体测量不确定度进行评估。取k=2则牛奶全乳固体:U=(10185±0107)g/100g;酸奶全乳固体:U=(21132±0124)g/100g。
3.测定时间对比
MB45型卤素水分测定仪测定牛奶、酸奶的全乳固体在测定时间上明显优于国标法。国标法测定牛奶、酸奶的全乳固体时首先应恒重空皿,然后称取样品将水分蒸干再放入干燥箱中烤至恒重,一份样品至少8~12h才可完成。而MB45型卤素水分测定仪称重和烘烤为一体,升温速率快,大大缩短了测定时间,在对10份酸奶和11份牛奶的总固体测定中,最长时间也只有13min。
综上所述,使用MB45型卤素水分测定仪测定乳与乳制品中全乳固体,可通过设置不同的自动测试终点值,缩短测试时间,从而大大提高了工作效率。
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卤素水分测定仪采用快速灵敏特性的称重传感器,符合人体工学设计的盘手柄,避免热的样品放入取出时产生烧伤,翼状手柄易打开关闭加热盖。 该设备拥有三种干燥程序:
1.标准干燥:启动后直接升温到设定温度;
2.慢速干燥:经过预设时间逐步升温到设定温度;
3.快速干燥:采用200℃快速加热3分钟后根据设定的干燥温度持续加热。
卤素水分测定仪的测试注意事项:
1.在测定水分过程中,不能用手去触摸加热装置,严禁敲击或直接振动工作台面;
2.测定样品在试样皿中以尽量布满称量盘底面为易(堆积厚度应尽量薄,利于水分完全蒸发);
3.使用该卤素水分测定仪前认真检查电源电压与卤素水分测定仪的要求是否相符,插座及设备插头是否完好无损,如有损坏请勿使用。下班前或长时间不用仪器请关闭总电源开关,没有总开关的拨下电源插头放于仪器旁边;
4.在测定水分过程中,保证工作台稳定,忌在水分测定仪前方有流动的风及气流;
5.测定完成后须待试样皿完全冷却或者等仪器的当前温度为30度以下时,再检测下一个试样。
卤素水份仪是一种新型快速的水分检测仪器。采用环形卤素灯加热,智能化操作。能快速均匀地干燥样品,获得准确的水份测定结果清晰的水份测定信息显示能实现直观、简单、方便地仪器操作。
卤素水分测定仪特点:
1、独特的防风罩设计,使得仪器称重系统更稳定
2、样品的含水量、含固量可以同时转换
3、加热腔采用纯不锈钢腔罩,耐高温、便于清洁
4、加热均匀、性能稳定、测试准确
5、体积小、重量轻
6、全自动测定,测量完毕报警提醒,测定过程无需看管
7、用途非常广泛、几乎适用各行业的水分测定
8、进口传感器让仪器测试效果更加卓越、精准
卤素水分测定仪操作注意事项:
1、样品上部风口不许覆盖、插入、捆绑或填塞物品。开始加热时,不得在仪器上部、下部或旁边放置任何易燃物质。
2、在操作过程中若需开启干燥单元时,只可触摸加热单元的把手。
3、加热会产生易燃或易爆气体或蒸汽的样品,必须在足够防止火花或爆炸的干燥温度下进行操作并且必须佩带防护镜,测量样品量应尽量少(至多1g)。
4、含有毒或腐蚀性物质只能在通风橱内进行干燥。
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