1.坚持标准溶液现用现配,不使用过期标准液。使用仪器之前,一般要校正仪器,看看空白时透光率是否是100%。 分光光度计是一种利用分光光度法对物质进行定量定性分析的仪器,能够将成分复杂的光线分解成光谱线,在各种科学实验以及实地测量中发挥着重要的作用。 分光光度计的保养方法 1.若大幅度改变测试波长,需稍等片刻,等灯热平衡后,重新校正“0”和“100%”点。然后再测量。 2.指针式仪器在未接通电源时,电表的指针必须位于零刻度上。若不是这种情况,需进行机械调零。 3.比色皿使用完毕后,请立即用蒸馏水冲洗干净,并用干净柔软的纱布将水迹擦去,以防止表面光洁度被破坏,影响比色皿的透光率。 4.操作人员不应轻易动灯泡及反光镜灯,以免影响光效率。 5.1900型等分光光度计,由于其光电接收装置为光电倍增管,它本身的特点是放大倍数大,因而可以用于检测微弱光电信号,而不能用来检测强光。 否则容易产生信号漂移,灵敏度下降。针对其上述特点,在维修、使用此类仪器时应注意不让光电倍增管长时间暴露于光下; 因此在预热时,应打开比色皿盖或使用挡光杆,避免长时间照射使其性能漂移而导致工作不稳。 6.放大器灵敏度换挡后,必须重新调零。 7.比色杯的配套性问题。比色杯必须配套使用,否则将使测试结果失去意义。在进行每次测试前均应进行比较。 具体方法如下;分别向被测的两只杯子里注入同样的溶液,把仪器置于某一波长处,石英比色杯;220nm、700nm装蒸馏水,玻璃比色杯: 700nm处装蒸馏水,将某一个池的透射比值调至100%,测量其他各池的透射比值,记录其示值之差及通光方向; 如透射比之差在±0.5%的范围内则可以配套使用,若超出此范围应考虑其对测试结果的影响。 分光光度计属于精密仪器,应当妥善保管和精心维护,这样才能保证分光光度计长期使用、长期的稳定可靠、测量精度高。下面小编为您讲解在一定环境下维护分光光度计的经验,具体如下: 1、环境温度在条件容许的情况下,尽量保持在15-30摄氏度之间,这样能保持电器件稳定工作,不易老化,使分光光度计不易损坏,灯源的使用寿命得到延长。若条件不容许,在高温的情况下,缩短开机时间,高效使用分光光度计,使电器件不要长期保持在高温下。在低温下,使预热时间比常温下的预热时间要长,这样能保证在仪器稳定的情况下进行测试。 2、环境湿度在条件容许的情况下,尽量保持在60%以下,这样能保证光度计内部的光学件和电器件不易受潮、腐蚀、和上霉。若条件不容许,在高湿度和低湿度的情况尽量保持通风。 3、环境在条件容许的情况下尽量保持洁净,打扫环境时动作不宜太大,不要扬起灰尘,打扫之前用防尘罩盖上分光光度计,不要让灰尘进入分光光度计内部。
2.比色皿应该保持清洁,干燥。如有污物,可用稀盐酸清洗后,再用1:1的酒精与乙醚清洗凉干。禁止用硬物碰或擦透明表面。或者建议使用10%的盐酸溶液浸泡,然后用无水乙醇冲洗2~3次。比色皿具有方向性,使用时要注意,仔细观察比色皿上方应该有一个箭头标志的,代表入射光方向。注入和倒出溶液时,应该选择非透光面。可以使用配对的比色皿。
3.防止仪器振动,影响光学系统。
4.在开机状态,不测量时,应该打开样品池门,否则,影响光电传感器寿命。
5.样品集中测量,避免开机次数,可延长光源寿命。
6.仪器工作稳定性差,漂移大时,应该考虑更换光源或光电元件。
7. 一般分光仪主要有光源部分、光路部分、检测器三的部分,光路有的情况是稳压电源问题,钨灯问题及钨灯位置与光路不一致等问题。光路部分主要有比色皿不干净,灯光与比色皿位置不合适(在正常情况下,比色皿位置放一张白纸,可以清楚看到光斑形状呈显矩形,属于正常情况。对于检测器大多数是正常的,但是光敏管或者光电管有时侯也会出现问题。
8.若峰出现很多“毛刺”,可能是扫描速度过快,浓度过高或者狭缝过小;
9. 紫外分光光度计用来测紫外光时,石英皿用来调零时不稳定,是由那些原因?
首先确定是否用成玻璃比色皿,判断方法在紫外区任一波长下用空气调零测比色皿的吸光度如果超过1ABS则比色皿用错.再次用空气调零看零点是否稳定,如不稳则是仪器问题,如空气稳定而放入石英皿后不稳定,则检查是否空白溶液吸光度太高,是否空白溶液药品过期,或者空白溶液透明范围不适合此波长测量比如甲醇在210NM以下吸光度很大无法调零。
10. 仪器狭缝宽度的选择
狭缝的宽度会直接影响到测定的灵敏度和校准曲线的线性范围。狭缝宽度过大时,入射光的单色光降低,校准曲线偏离比耳定律,灵敏度降低;狭缝宽度过窄时,光强变弱,势必要提高仪器的增益,随之而来的是仪器噪声增大,于测量不利。选择狭缝宽度的方法是:测量吸光度随狭缝宽度的变化。狭缝的宽度在一个范围内,吸光度是不变的,当狭缝宽度大到某一程度时,吸光度开始减小。因此,在不减小吸光度时的最大狭缝宽度,即是所欲选取的合适的狭缝宽度。
11. 紫外测量吸光度值不准,什么原因,请指教
(1).仪器调零后跳动大的话那可能是仪器有问题.
(2).调零稳定的话,看样品浓度是否过高,可以控制在0-1个吸光度之间.
(3).浓度合适的话,看是否比色皿没擦干净,一般可用蒸馏水冲洗一下,擦干后用镜头纸擦干净.
(4).检查样品是否稳定,如果零点不变而放上样品变化,那么是样品有变化,检查样品是否有问题.
12.关于仪器维护
(1).仪器工作电源一般为220V,允许10%的电压波动.
(2).为了延长光源使用寿命,在不使时不要开光源灯.
(3).单色器是仪器的核心部分,装在密封盒内不能拆开,为防止色散元件受潮发霉,必须经常 更换蛋色器盒干燥剂.
(4).必须正确使用吸收池,保护吸收池光学面.
(5).光电转换元件不能长时间暴光,应避免强光照射或受潮积尘.
二、固体样品的测定
固体分为透明的和不透明的,用仪器测都可以测,但形状有一定要求,根据各个厂家不同,都有其要求,主要是固定问题,均需要配合附件使用。
分光光度计的维护如何?