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白酒分析气相色谱仪的主要特点介绍 气相色谱仪如何操作

时间:2020-06-30    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】白酒(酒精)检测专用气相色谱仪,白酒是我国的传统饮料酒,工艺精良,风味独特,而其香味组成极其复杂。 为了精确测定白酒中酒精含量,检验是否掺假,气相色谱



    白酒(酒精)检测专用气相色谱仪,白酒是我国的传统饮料酒,工艺精良,风味独特,而其香味组成极其复杂。


    为了精确测定白酒中酒精含量,检验是否掺假,气相色谱法已成为白酒行业必不可少的检测方法。


    白酒(酒精)检测专用气相色谱仪配以高灵敏度的热导/氢火焰检测器和填充柱/毛细管柱进样系统,并配以国标规定的不锈钢填充柱和毛细管色谱柱,即可做常规检测又可做微量香味组份分析。


    DNP混合柱直接进样可一次测得14种主要的醇、醛、酯含量,这一方法已在白酒厂得到广泛应用;


    毛细管色谱柱直接一次进样可准确定量包括游离有机酸与高级脂肪酸酸在内的五十多种组份,从而使人们对白酒中香味组份的含量及其与凤味质量间的关系有了新的认识。


    这无疑将我国的白酒质量控制、分析推向了一个新的高度,并对白酒进行微机勾兑提供并建立了良好的数据保证。


    白酒专用色谱柱符合GB 10343-2002食用酒精分析要求,可完成对优质食用酒精中甲醇、杂醇油等微量组份的检测。


    白酒(酒精)检测专用气相色谱仪主要应用于:酒厂,质监局,315协会等检测部门。

 


    主要性能特点:


    大屏幕全中文显示


    简体中文菜单,键盘操作,自动记忆参数,掉电保护


    具有故障自检功能,超温自动保护并报警


    主要性能特点:


    1、微机控制,自动化程度高;


    2、开机自检功能;


    3、采用小开口面积的计算机控制后开门系统,自动跟踪温度并动态调整风门角度,


    即使室温附近也可实现精密的温度控制;


    4、超温保护功能:任一路超过设定温度,仪器自动断电并报警;


    5、检测器采用单元化组合设计、灵敏度高,重线性好,线性范围宽;


    6、具有宽范围自诊断、超温保护及掉电保护功能。


    7、五路独立温度控制(汽化室、毛细管汽化室可独立控温),五阶程序升温功能。


    8、可与各种记录仪、积分仪、色谱数据处理机和色谱数据工作站连接。


    9、该仪器为单气路气相色谱仪,可配置FID、TCD两种检测器。


    控温指标:


    1、控温范围:室温+5℃~400℃ 增量0.1℃


    2、控温精度:优于:±0.1℃


    3、程序升温:五阶 阶间恒温时间0~999min


    增量0.1min温度增量:0.1℃


    升温速率:200℃以下zui大40℃/min200℃以上zui大20℃/min


    规格:


    1、外型尺寸:530×490×530(mm)


    2、输入电源:AC200V±7%50Hz2KW


    3、整机重量:约49kg


    饮用白酒的测定方法


    填充柱测定白酒中的醇酯


    方法原理:该方法采用DNP的填充柱,氢火焰离子化检测器检测,乙酸正丁酯为内标物定量白酒中的醇酯的含量。


    测定组分:乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯。


    检测条件:柱温90℃、检测器135℃、汽化室135℃,载气流量30ml/min,采用内标法定量。内标物。





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气相色谱仪操作者必须掌握的技能

  气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具,而要体现操作简单的特点,达到快速准确分析的目的,操作者必须具备良好的操作技能。

  1、加热

  由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,给定温度的方式也不相同。对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温。而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言。

  1.1过温定位法

  将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处,给气相色谱仪升温。当过温至约为操作温度时,配合温度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至合适位置。

  1.2分步递进定位法

  将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮;当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始继续升温;如此递进调节,直至恒温在工作温度上。

  2、调池平衡

  调池平衡,实际是调热导电桥平衡,使之有较为合适的输出。讲调节技巧,其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调节功能的气相色谱仪而言。

  第一步,用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至合适位置;

  第二步,自衰减至16倍左右,观察记录仪指针移动情况;

  第三步,用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处;

  第四步,退回衰减,观察记录仪指针移动情况;

  第五步,用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。

  3、点火

  氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧,供同行们相试。

  3.1加大氢气流量法

  先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况。此法通用。

  3.2减少尾吹气流量法

  先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气,用空气作助燃气和尾吹气情况。

  4、气比的调节

  氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气∶氢气∶空气=1∶1∶10。但由于转子流量计指示流量的不准确性,事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为,为各气施以良好匹配、目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果,还不容易熄火。

  本着上述原则,气比应按下法调节。

  4.1氮气流量的调节

  在色谱柱条件确定后,样品组分分离效果的好坏,氮气的流量大小是决定因素。调节氮气流量时,要进样观察组分分离情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。

  4.2氢气和空气流量的调节

  氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验。先调节氢气流量,使之约等于氮气的流量,再调节空气流量。在调节空气流量时,要观察基流的改变情况。只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止。最后,再将氢气流量上调少许。

  5、进样技术

  在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。

  5.1进样量

  进样量与气化温度、柱容量和的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10μl,气体样品一般为011~10ml,在定量分析中,应注意进样量读数准确。

  (1)排除注射器里所有的空气

  用微量注射器抽取液体样品进,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到这一点。

  还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气。那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上。任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部。推进注射器塞子,空气就会被排掉。

  (2)保证进样量的准确

  用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。

  5.2进样方法

  双手拿注射器。用一只手(通常是左手)反针插入垫片,注射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时,要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)。

  让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下柱塞停留1~2秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。

  5.3进样时间

  进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1秒钟。

标签: 气相色谱仪
气相色谱仪 气相色谱仪操作者必须掌握的技能_气相色谱仪 【导读】气象色谱仪是一种常用的光学仪器,在使用的过程中会出现一定的故障。其中气相色谱仪热导不能调零就是一常见的故障。这种情况的处理办法有好几个,针对这样的情况,



    气象色谱仪是一种常用的光学仪器,在使用的过程中会出现一定的故障。其中气相色谱仪热导不能调零就是一常见的故障。这种情况的处理办法有好几个,针对这样的情况,小编给大家详细的介绍一下。气相色谱仪热导不能调零故障,可按下列步骤进行调整:
    1、衰减挡试验:
    在发现基线相对于零点有一偏移时,将衰减挡由小到最大调整,观察基线偏离是否逐步减少。
    2、调零旋钮作用检查:
    分别旋动粗、中、细调旋钮,观察基线有否反应。
    3、双路流量检查:
    在气路试漏的基础上,用皂膜流量计分别测试两气路的流量值,观察是否相差太大。
    4、热丝不对称或引线接错:
    这通常发生于修理热导池电路之后,遇到此种情况需仔细检查热丝引出线间的联接。正确的接法是四个热丝构成一个桥路,而且桥路中两上对臂的热正好位于同一气路。
    5、热丝碰壁或玷污:
    热丝碰壁可通过测量热丝与池体之间的绝缘电阻加以证实。热丝的严重玷污可通过对热导池池体的清洗而消除或部分消除,具体步骤见检测器的清洗一节。
    6、热丝阻值间误差检查:
    对热导池各级热丝引出端插座进行电阻阻值测量。一般说来,各组热丝之间阻值的差值不应超过0.2~0.5Ω,如超出此值,应按4、处理。
    7、双路流量相差太大或气路泄漏的处理:
    两路流量相差过大可通过调节气路控制阀加以解决,但此时两气路不应有泄漏。
    8、调零电路有开路。
    9、记录器开路或无反应。





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