延长色谱柱使用寿命的方法 色谱柱如何操作

    色谱柱是化学实验中常见、常用的化工仪器之一，正确而有效的使用方法，不仅能够延长色谱柱的使用寿命，也能确保试验的准确性。

    1、保护柱

    保护柱是很短的色谱柱，填装和液相色谱柱相同的填料。正确使用保护柱，可以起到阻拦一些容易损坏液相色谱柱的物质的作用。从而达到延长柱子寿命的效果。相反，如果使用”保护柱”不当，可能会缩短色谱柱的使用寿命。例如，在保护柱使用过程中，如果污染达到一定程度而没有及时更换，累积的杂物很可能会冲入色谱柱中，反而会造成色谱柱损坏。因此，在使用”保护柱”时，重要的是要知道什幺时候该换保护柱。该换的时候就必须要立即更换。

    2、选择高品质的色谱柱

    一般认为同一厂牌、同一型号的色谱柱之间的品质都相同，对品质管理很严格的厂家而言，这说法是成立的。但如果厂家品质管理不够严格，即使是同一批号的新色谱柱之间的品质也有差异。所以，选用色谱柱时必须选择管理严格的高品质色谱柱，我们知道，任何色谱柱使用过后都会产生变化。尤其如在强酸或强碱条件下使用，色谱柱更易产生变化。因此，应尽量选用pH适用范围大的色谱柱。在开发新分析方法时，许多专家建议不要使用旧色谱柱。因色谱柱一经使用。柱性会改变；如此一来，使用旧色谱柱开发出来的新分析方法，很可能在再使用同厂牌的新色谱柱分析时。发生无法达到预定效果的情况。总的说。开发新分析方法时要使用品质好的新色谱柱；并且一支色谱柱使用在一种分析方法上；则色谱柱寿命可以延长。

    3、定期冲洗色谱柱。

    一般柱子使用一段时间后总会有一些杂质累积在柱内，而且这些杂质不会随着流动相出来，会逐渐影响柱子的品质。这些杂质在后来的分析谱图上出现。从而造成出现怪峰、基线不平等现象。简单的解决方法是用较强的流动相冲洗。而且每次分析某一产品完成后冲洗。如果分析时使用缓冲剂﹐可以用水来取代缓冲剂。先使用有机和水的混合溶液为流动相冲洗缓冲剂。接着再用100%有机溶剂冲洗。如果直接用100%有机溶剂冲洗的话，缓冲剂很可能会沉淀出来，而损坏色谱柱的品质。使用10-20倍柱体积的量来冲洗基本就足够了。可以将100%有机溶剂冲洗的条件加在分析实验程序完毕后，如此一来每天在开机前都会用100%机溶剂冲洗。一般硅胶柱可以反冲洗处理﹐即是在将冲洗前将色谱柱倒反接后再冲洗。打算使用反冲洗处理前，先参考色谱柱的保养说明书。所以要真正保护色谱柱，使柱子的寿命延长，是使用”保护柱”和定期冲洗色谱柱

色谱柱如果经过老化就可以使柱效及性能都会变得很稳定，只有通过老化才可以把固定相的残存溶剂，低沸点杂质，低分子量固定液等赶走，使记录器基线平直，所以一定要等到老化后在进行使用，置于色谱仪的操作步骤也是非常重要的，以下就是我身为技术员总结出来的操作步骤。

1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关，输出压力稳定在0.4Mpa左右。

2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关，当色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。

3、设置各工作部温度，柱箱初始温度50℃，)进样器和检测器都是250℃。

4、待检测器温度升到100℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关，色谱仪的氢气稳定在0.1Mpa，空气压力为0.15Mpa左右，观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。

5、显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间，待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。

6、首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。

    手性色谱柱是由具有光学活性的单体，固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相（Chiral Stationary Phases）。手性色谱柱使用中可能出现的常见问题有：

    1、正相手性色谱柱柱压高

    手性柱压力高的原因有可能是流动相中醇的含量太高，或者液相流路中有堵塞，或者柱头有样品析出，或者填料被压缩柱头塌陷等。针对不同的原因请有针对性的采取相应的措施。如果是流动相中醇含量太高，则需要升高温度或者降低流速。如果液相流路中有堵塞需要排除堵塞。如果柱头有样品析出则需要使用流动相溶解样品以及样品预处理除掉样品中易析出的成分。如果填料被高压压缩柱头塌陷，则需要重新购买新的手性柱。

    2、手性柱谱图中异构体的分离度下降

    分离度下降的原因有可能是色谱柱以外的色谱条件发生了变化，或者色谱柱受损柱效发生了变化。首先查看是否是因为温度、流动相成分等外在因素发生了变化导致分离度下降，如果排除了各种外在因素就有可能是分析柱本身的柱效下降导致的。如果分离度在短时间内急剧下降伴随柱压上升，可能是有强极性溶剂损害了柱子；如果分离度在长时间内慢慢下降，可能是柱头受污染或柱头塌陷，需要更换保护柱或者更换分析柱。