1 离子色谱的分离原理
离子色谱的分离原理,主要可以分为3种不同类型:离子交换色谱、离子对色谱和离子排斥色谱。
1.1 离子交换色谱 离子交换色谱法是基于流动相中溶质离子(样品离子)和固定相表面的离子交换基团之间的离子交换过程的色谱方法。分离基理主要是电场相互作用,其次是非离子性的吸附过程。其固定相主要是以聚苯乙烯(PS)和多孔硅胶作载体,在其表面导入了含有离子交换功能基的离子交换剂。离子交换色谱可以用于无机和有机离子的分离。阴离子的分离主要是采用季铵基作功能基的阴离子交换剂,阳离子的分离主要是采用磺酸基和羧酸基作功能基的阳离子交换剂。本实验对印制电路板浸提液中的常见阴离子进行分析就是采用了离子交换色谱的分离原理。
1.2 离子对色谱 离子对色谱的主要分离机理是吸附与分配。固定相是普通HPLC体系中常用的低极性的十八烷基或八烷基键合硅胶,固定相的选择性主要靠改变流动相来调节,通过在流动相中加入一种与溶质离子带相反电荷的离子对试剂,使之与溶质离子形成中性的疏水性化合物。离子对色谱在生物医药样品中离子性有机物的分析、工业样品中离子性表面活性剂以及环境与农业样品中过渡金属离子配合物的分析方面非常有用。它基本上可以采用通常的反相HPLC的分离体系。
1.3 离子排斥色谱 离子排斥色谱主要根据Donnon膜排斥效应:电离组分受排斥不被保留,而弱酸则有一定保留的原理制成。它主要采用高交换容量的磺化H-型阳离子交换树脂为固定相,以稀盐酸为淋洗液。它与离子对色谱的基本原理是相同的,都是将溶质离子转成中性的、具有一定疏水性的分子。离子排斥色谱对于从强酸中分离弱酸以及弱酸的相互分离是非常有用的。如果选择适当的检测方法,离子排斥色谱还可以用于氨基酸、醛以及醇的分析。
2 实验
CIC-100离子色谱仪,配有电导检测器和HW-2000色谱工作站(上海千谱软件公司)。所用PCB型号为K-110(日本),试剂除碳酸氢钠、溴化钾为分析纯外,其余均为优级纯。
2.1 离子色谱仪的组成 离子色谱仪一般由流动相输运系统、进样系统、分离系统、抑制系统、检测系统以及数据处理系统等几部分组成。
3 结果和讨论
3.1 PCB浸提液中常见阴离子的分析 将五种阴离子以注射器进样方式导入IC,将得到的色谱图与标准工作曲线对比,可以确定PCB中各种阴离子的含量。
3.2 测试结果 由实验得到的色谱图,可以分析出单位面积的PCB上各种常见阴离子的含量
结论
离子色谱仪可以作为环境分析的重要仪器之一。通过对PCB浸提液的色谱图的分析,可以得知PCB上常规阴离子的含量。通过这项实验的训练,可以使学生掌握利用离子色谱仪对各类污染源的离子进行分析的基本技术,从而将课堂上所学到的理论知识应用于实际。
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离子色谱仪属于高效液相色谱仪的一种,又被称为:高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是:树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵运送淋洗液一般对淋出液进行在线自动连续电导检测。
离子色谱在环境保护行业有着非常重要的应用,比如:地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业企业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子等。
可以检测的常见离子有:阴离子:F-, Cl-, Br-, NO2-,PO43-,NO3-,SO42-,甲酸,乙酸,草酸等。
阳离子:Li+, Na+, NH4+,K+, Ca2+,Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。
离子色谱仪在食品行业中的应用非常广泛:
它可以用来检测出食品中的:亚硝酸盐与硝酸盐,亚硫酸盐,聚磷酸盐,苯甲酸和山梨酸等组分的含量。
其中,硝酸盐和亚硝酸盐作为食品添加剂,目前还无可替代,因此非常有必要检测它们在食品中残留量。
亚硫酸盐,苯甲酸和山梨酸因为一些人对它有过敏反响,很多国家和地区严格限制其在食品中的含量。
离子色谱仪在医疗卫生方面的应用:
药物与人类的健康、生活品质的息息相关,许多药品因为遭到纯度的影响,药效不能充分发挥,甚至产生毒副作用;服用前需作各类实验,带来许多麻烦,高效离子色谱仪的检测就比较简单,是分离与纯化药物的不二选择。
因为高效离子色谱仪具备灵敏度高、快速轻便和专一性的特点,普遍利用于药物分析,特别在影响因素较多的时候,表现得比别的办法好。
离子色谱仪在超纯水制备行业的应用:
因为微电子行业和核发电厂中对所使用的高纯水和循环水品质要求特别高,其杂质含量多小于lg/L,在现有分析检测仪器方面,非离子色谱仪莫属。
离子色谱仪在石油石化行业的应用:
它可用于检测石化炼油、化肥外排污水等成分复杂的石化工业废水中,F-, Cl-, NO2-,PO43-,NO3-,SO42-等常见阴离子的含量。在石油开采领域中,离子色谱仪还可用于测定油田水中阴阳离子的含量,效果显著。