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原子吸收光谱分析的维护和保养 原子吸收光谱常见问题解决方法

时间:2020-06-30    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】  原子吸收光谱分析仪的保养与维护可以从光源、原子化系统、光学系统、气路系统等方面进行。  1、光源  空心阴极灯应在最大允许工作电流以下范围内使用。不用时不要点灯,否则会缩短灯的使用寿命;但长期不用

  原子吸收光谱分析仪的保养与维护可以从光源、原子化系统、光学系统、气路系统等方面进行。
  1、光源
  空心阴极灯应在最大允许工作电流以下范围内使用。不用时不要点灯,否则会缩短灯的使用寿命;但长期不用的元素灯则需每隔一两个月在额定工作电流下点燃15~60min,以免性能下降。
  光源调整机构的运动部件要定期加油润滑,防止锈蚀甚至卡死,以保持运动灵活自如。
  2、原子化系统
  每次分析操作完毕,特别是分析过高浓度或强酸样品后,要立即喷约数分钟的蒸馏水,以防止雾化筒和燃烧头被沾污或锈蚀。点火后,燃烧器的整个缝隙上方应是一片燃烧均匀呈带状的蓝色火焰。若带状火焰中间出现缺口,呈锯齿状,说明燃烧头缝隙上方有污物或滴液,这时需要清洗,清洗的方法是接通空气,关闭乙炔的条件下,用滤纸插入燃烧缝隙中仔细擦试;如效果不佳可取下燃烧头用软毛刷刷洗;如已形成熔珠,可用细的金相砂纸或刀片轻轻磨刮以去除沉积物.应注意不能将缝隙刮毛.
雾化器就经常清洗,以避免雾化器的毛细管发生局部堵塞.若堵塞一旦发生,会造成溶液提升量下降,吸光度值减小.
若仪器暂时不用,应用硬纸片遮盖住燃烧器缝口,以免积灰.对原子化系统的相关运动部件要进行经常润滑,以保证升降灵活.空气压缩机一定要经常放水、放油,分水器要经常清洗。
3、光学系统
外光路的光学元件就经常保持干净,一般每年至少清洗一次。如果光学元件上有灰尘沉积、可用擦镜纸擦净;如果光学元件上沾有油污或在测定样品溶液时溅上污物,可用预先浸在乙醇与乙醚的混合液(1:1)中洗涤过并干燥了的纱布去擦试,然后有蒸馏水冲掉皂液,再用洗耳球吹去水珠。清洁过程中,禁用手去擦及金属硬物或触及镜面。色器应始终保持干燥。
4、气路系统
由于气体通路采用聚乙烯塑料管,时间长了容易老化,所以要经常对气体进行检漏,特别是乙炔气渗漏可能造成事故。严禁在乙炔气路管道中使用紫铜、H62铜及银制零件,并要禁油,测试高浓度铜或银溶液时,应经常用去离子水中喷洗。当仪器测定完毕后,应先关乙炔钢瓶输出阀门,等燃烧器上火焰熄灭后再关仪器上的燃气阀,最后再关空气压缩机,以确保安全。

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  虽然原子吸收光谱因为分析使用的时共振吸收线,吸收线的数量比发射线少很多,因此谱线相互重叠造成的干扰少,但依然存在其他较多的干扰因素,如光散射、分子吸收、电离干扰以及化学干扰等。因此在分析时采用合适的方法消除干扰是一个重要的环节。
 
  光谱干扰与消除方法
 
  1.与光源有关的光谱干扰
 
  若分析线与待测元素谱线相邻,可以减少狭缝宽度以改善这种影响。若与非待测元素谱线相邻,则应更换具有合适惰性气体且纯度高的单元素灯。
 
  2.光谱线重叠干扰
 
  选用测试元素的其它分析谱线避开重叠。
 
  3.与原子化器有关的干扰(背景吸收)
 
  背景吸收即分子吸收,来自气态分子对光的吸收以及高浓度盐的固体微粒对光的散射。现在大部分原子吸收光谱仪具有氘灯背景自动校正功能,可通过微机自动完成。
 
  物理干扰与消除
 
  试样在转移、蒸发过程中会出现因物理因素变化引起的干扰。物理干扰通常是非选择性的,对试样中各元素的影响相似。
 
  对基体干扰来说,需要配制与待测定试样具有相似组成的标准溶液消除干扰。若待测元素含量较高,也可简单稀释溶液以减少干扰。
 
  化学干扰与消除
 
  化学干扰是原子吸收的主要干扰来源,当待测元素与其他组分发生化学作用就会产生化学干扰。常见的方法有一下几种。
 
  1.由于生成难熔、难解离化合物产生的干扰可以通过改变火焰温度和种类来消除。
 
  2.加入缓冲剂,使试样中的干扰成分过量,从而可使干扰趋于稳定状态。
 
  3.加入络合剂,与待测元素生成稳定的络合物,避免待测元素与其它成分反应。
 
  4.加入释放剂,与干扰元素生成更稳定更难解离的化合物,排除干扰元素对待测元素的影响。
   岛津原子吸收光谱工作条件的选择:
  (1)分析线。-个元素若有多条分析线,通常采用较灵敏线,但也要根椐样品中被测元素的含量来选择。例如测定钴时,为了得到较高灵敏度,应使用240.7nm谱线,但要得到较高精度,而且钴的含量较高时,使用较强的352.7nm谱线。也要考虑干扰问题。如测定铷时,为了消除钾、钠的电离干扰,可用798.4nm代替780.0nm。测定铅时,为了克服短波区域的背景吸收和噪声,不使用217.0nm灵敏线而用283.3nm谱线。
 
  (2)光谱通带。它是指单色仪出口狭缝包含波长的范围。Δλ=DxS,Δλ为通带,D为线色散率倒数,S为出口狭缝宽度。选择的原则:在能将邻近分析线的其他谱线分开的情况下,应尽可能采用较宽的通带,可提高信噪比,对测定有利。对于有复杂谱线的元素来说,如铁、钴、镍等,要求选择较窄的通带,否则会带来光谱干扰、灵敏度下降、工作曲线弯曲。
 
  (3)灯电流。在保证仪器的稳定前提条件下,采用较低的电流,可提高测定灵敏度和延长灯的使用寿命。对大多数元素而言,应采用额定电流的40%~60%。
 
  (4)对光。在调节燃烧头时,使其缝口正好在光束的中央,升高或降低燃烧器,使光束正好在缝口上方。点燃火焰,吸入一个标准溶液,对燃烧器再进行调节,直到获得较大吸收。
 
  (5)火焰的分类选择。吸入一个标准溶液,固定助燃气的流量,逐步改变燃气的流量,使得到较大的吸收值和稳定的火焰,也要有利于减少干扰。
 
  (6)燃烧器高度。选择燃烧器高度也就是选择火焰的区域。先从灵敏度和稳定性来考虑选择适宜的高度;遇到干扰时,再改变其高度以设法避免干扰。若干扰仍然存在,应考虑采用其他消除干扰的方法。



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