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微波消解仪选购参考依据 微波消解仪如何操作

时间:2020-06-30    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】目前市场上的微波消解仪品牌众多,如何正确选择合适的微波消解仪是实验室工作人员及采购者面临的一个重要难题。建议考虑以下因素:1、安全性样品消解离不开强酸或



    目前市场上的微波消解仪品牌众多,如何正确选择合适的微波消解仪是实验室工作人员及采购者面临的一个重要难题。建议考虑以下因素:

    1、安全性

    样品消解离不开强酸或混合酸的使用,而微波消解一般采用密闭高温高压的方式来加快消解进程,无疑增加了样品前处理过程的安全隐患,因而,安全性是考察微波消解仪器的指标。

    微波消解仪器的安全防护措施一般分为主动和被动两种方式。

    主动安全防护——在危险到来之前就采取措施消除隐患;

    被动安全防护——在危险到来之后,可以减少损失的措施。

    主动安全防护是以预防为主,而被动安全防护是以补救措施为主,因而在选择仪器时尽量多考虑仪器的主动安全防护措施,而不是危险发生时采用的被动安全防护措施。

    2、准确性

    目前市场上的微波消解仪大多数采用温度和压力双重控制模式,温度或压力单独控制的模式逐渐被市场淘汰。温度越高,样品反应速度和消解的程度越高;压力越大,消解罐的耐压要求越高,相对危险性越高。因此,温度传感器压力传感器读取数据的真实性与准确性,非常重要。

    温度传感器和压力传感器是微波消解仪重要也最基本的配置,一些厂商为了吸引客户的关注度,出现了红外测温、全罐测温等非接触式测温新概念。红外测温是利用红外线只能穿透透明性物质的原理,探测样品消解液的温度。因此只有消解内罐采用透明性的材质才能准确测量消解液的温度。消费者在购买时,可以运用自己的专业知识或者向行业内的专家请教,理性思考和选择。

    3、故障率

    微波消解仪是样品前处理设备,大多数实验室人员往往带着选择检测设备的惯性心理去选择消解仪器的参数,一味的去追求高温、高压、高精度指标,而忽略了仪器设备的可靠性、稳定性,造成机器故障频发,从而使消费者陷入不必要的困扰。

    那么,怎样避免消费者购买到故障率高的机器呢?

    1、口碑

    从同行业中了解厂商的口碑效应,包括机器品质与维修服务能力。

    2、考察

    如果条件允许,可以到仪器厂商生产车间或厂商已有用户中参观考察;也可以参观行业展会,在展会中体验和试用仪器。

    3、试用

    可以向厂商申请试用,试用满意后,再进行购买。

    耗材成本

    买得起更用得起仪器是所有消费者的愿望。遗憾的是,消费者在采购时往往忽略耗材的使用成本,造成消费者买得起而用不起仪器的困扰。





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  详解微波消解仪的操作流程和注意事项
 
  1.试验前准备:
 
  检查仪器运行正常。检查转子是否干净,容器是否已经清洗。
 
  2.称样:
 
  用万分之一天平称取制备好的样品,一般称样量为0.05-0.5g,(根据试验情况确定称样量)。称样量取原则与注意事项:
 
  ①确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处;
 
  ②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内,消化样品必须微波消解的安全性;
 
  ③ 对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1g 以内。
 
  3.加消化试剂:
 
  将消化罐置于通风厨中,加消解用试剂,混匀。建议总试剂量至少6mL,同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的,可放于加热设备低温预加热半小时以上,避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。
 
  4.密封上盖检查:
 
  检查密封是否有破损,如有破损,及时更换。使用扩口器扩口密封,然后,将反应管盖盖在反应管上,再将反应管放入陶瓷外套管,用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上,使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。将保护盖盖在顶盖上,确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2mm。注意不要过分用力,防止损坏螺纹。将密封盖压入到密封器上至少3 秒钟。新密封应该压10 秒钟以上。为密封有效,请在扩口后15min内开始实验,否则需要重新扩口。
 
  5.反应罐的安装:
 
  确保所有部件均为干燥状态,不得残留酸液。将内管放入外套管, 螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上,轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置,并连接。确认温度传感器不会扭曲。为了转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,建议样品瓶对称放上。41位转子,建议放样品数量4位以上。当少于以上罐数时,可以做以达到补位及清洗消解管及密封的作用,以确保反应管数量和功率的对应关系。
 
  6.盖保护罩:
 
  将保护罩盖到转子上,对准定位孔,顺时针旋紧保护罩,卡口锁定。
 
  7.选择方法:
 
  打开电源,进入主程序界面。根据样品,开始编写程序。编辑完成后按START,开始程序。
 
  8.消解结束泄压:
 
  消解结束后,开门,将转子转移到通风橱,缓慢拧松放气螺杆,注意:将出气孔对准泄压挡板。稍等片刻等酸气排尽,取下顶盖将内管及陶瓷外管放入相应的管架。一般情况下温度到45℃以下时开盖,为了适合分析,进行蒸酸或定容。
 
  9.清洗顶盖、反应内管及定容:
 
  ①打开消解罐,按压螺纹盖侧面,取下螺纹盖。将内管及压力套管放入相应的管架。
 
  ②用少量蒸馏水冲洗密封盖内部2~3 次,将溶液收集到消解管内。
 
  ③用少量蒸馏水冲洗密封盖2~3 次倒入消解液中。
 
  ④将冲洗过的密封盖以放置在干净的地方晾干。
 
  ⑤对相应消解产物进行定容。
 
  10.密封盖及消解内管的清洗:
 
  ①消解内管用蒸馏水冲洗过后,可以泡酸过夜去除残留,也可加6mL HNO3运行清洗程序。
 
  ②内管上的 O 形圈应该在赶酸或清洗时应该取下。


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