气相色谱柱标准试液检定方法 色谱柱如何操作

    在线色谱柱的检定：可以在每次分析产品时进行检定，主要考察峰对称性、柱效、分离度、保留时间等内容，具体参数可以在相应产品的分析方法中规定，如果达不到分析方法中的规定指标，则该色谱柱不能用做该产品的分析。
    气相色谱柱标准试液检定：
    检定周期：在线检定不合格时，再生处理前后，需要报废前。
    检定方法：
    1.检定溶液配制：乙二醇、对氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm二氯甲烷溶液。
    2.分析条件：气化室温度为260℃，检测器(FID)温度为320℃，恒流速为1.0ml/min，柱温箱恒定为130℃，进样量为1μ，分流比为1：50，运行15分钟。
    结果评价：每次进样一针，分析完毕打印出一张带有系统评价的谱图，其中柱效和对称因子以十五烷峰计。

    气相色谱柱除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数，是一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。广泛应用于石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面。

    选择气相色谱柱时要考虑到以下性能：

    1、柱长

    气相色谱柱柱长会影响到柱效、保留（分析时间）和载气压力。

    如果不知道较佳长度，优先使用25-30米长的色谱柱；10-15米的色谱柱十分适用于分离含有很容易分离溶质的样品或含溶质较少的样品；50-60米长的色谱柱适合分离含有很多组分的复杂样品，但是长的色谱柱的分析时间较长、费用也较高。

    2、内径

    0.15和0.18mm内径的色谱柱十分适用于泵容量低的GC/MS系统。内径较小的色谱柱具有的柱容量最小，并需要最高的柱头压；

    当需要较高的样品容量时，使用0.32mm内径的色谱柱。与0.25mm内径的色谱柱相比，它们对于不分流进样或大体积（>2?L）进样时早流出的溶质有更佳的分离度；

    只有在仪器配备大口径直接进样器并需要较高的柱效时，才使用0.45mm内径的色谱柱。特别适用于高载气流速的情况，比如吹扫-捕集、顶空进样器和阀进样的应用。

    3、膜厚

    色谱柱液膜厚度影响保留、分离度、流失、惰性和柱容量。

    0.18-0.32mm内径的色谱柱平均或标准膜厚为0.18-0.25?m，可用于大多数分析；

    0.45-0.53mm内径的色谱柱平均或标准膜厚为0.8-1.5?m

    薄液膜色谱柱用于降低高沸点、高分子量溶质的保留（如，类固醇、甘油三酯）。

    厚液膜色谱柱惰性更好，柱容量更大，用于保留和分离挥发性溶质（如，轻质溶剂、气体）。