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怎样正确使用气相色谱仪 气相色谱仪如何做好保养

时间:2020-07-01    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】一、气相色谱仪使用前准备 1、要根据实验的要求,选择合适的色谱柱; 2、保证气路连接应正确,同时打开载气检漏; 3、信号线要接所对应的信号输入端口。 二、气相色谱仪正确开机 1、打开所需载

一、气相色谱仪使用前准备

1、要根据实验的要求,选择合适的色谱柱;

2、保证气路连接应正确,同时打开载气检漏;

3、信号线要接所对应的信号输入端口。

二、气相色谱仪正确开机

1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求

2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,按《输入》键,升温;

3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样;

三、气相色谱仪正确关机

关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,才可以离开。

四、气相色谱仪注意事项

1、气体钢瓶总压力表不能低于2Mpa;

2、一定要严格检漏;

3、严禁无载气气压时打开电源。

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气相色谱分析是一门具有高选择性、高分离效能、高灵敏度特点的分离分析技术。气相色谱分析技术应用于白酒生产,大大促进了白酒生产的技术进步和产品质量的提高。
 
白酒分析气相色谱仪的日常养护及注意事项:
 
1、使用的气源要干净,好能过滤。载气的纯度好在99.999%以上。
2、进样的时候,样品不能太脏,经过净化处理后方可进样,否则会污染色谱柱。
3、进样器内的进样垫在扎10针以上就应该进行跟换,更换后要注意检查是否漏气;
4、进样针属丁耗材,损坏后注意跟换;
5、色谱柱属于耗材,当分离效果变差时,适当调低柱前压,如果还是不能很好分离,就需要把色谱
柱进行老化,老化后分离效果好就可以继续用,否侧需要更换;
6、进样时的进样技术对后的检测结果有直接的影响,为了检测结果的准确性,请熟练进样技术;
7、测样次数频繁的情况下,2-3个月做一次标准样品,更新模版!测样次数少的情况下可以适当延长
做标准样品的时间间隔。



    气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广,它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。今天我们主要来介绍一下气相色谱仪常见故障问题及处理方法,希望可以帮助到大家。

    气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。

    1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,

    2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,

    3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,

    4、最后观察检测器出口是否畅通。

    5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到E CD排出口之后冻住了,因此造成仪器E CD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。

    基线问题:

    气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。

    1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。

    2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。

    3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);

    4、石英棉是不是该更换了;

    5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。

    6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。

    造成峰丢失的故障:

    造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。

    (一)、第一种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。

    1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;

    2、注入进样口的样品应当清洁;

    3、减少高沸点的油类物质的使用;

    4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。

    (二)、峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。

    假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。







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