水质分析仪器是一种常用的检测仪器,具有性能稳定、检测精准、适用范围广、操作简便等优点, 可以广泛应用于发电厂、纯净水厂、自来水厂、生活污水处理厂、饮料厂、环保部门等领域中。用户使用水质分析仪器过程中要注意哪些问题呢?下面小编就来具体介绍一下水质分析仪器的使用注意事项。
水质分析仪器使用注意事项:
1、系统全密闭问题。卡尔-费休试剂液路部分连接一定要紧固,从试剂瓶到计量泵再到反应池,否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分,会导致滴定终点延迟。
2、取样的准确问题。在标定卡尔-费休试剂时需要取用10mg水,尽量使用10ul取样器,这样不但准确、速度快,还能够防止水滴粘附。同样地,取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题,取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。
3、 磁性搅拌速度调整。在反应池中,因为滴定试剂加入时在局部,与电极不在一处,因此搅拌速度可以以快到不形成湍流为止,这样可以较快达到终点。
4、滴定速度设定应先快后慢。滴定时先快速以尽量缩短试验时间,而在接近终点时应变慢,这样可提高计量精确度。
5、当日试验完毕后,一定要排空系统中的卡尔-费休试剂,然后用甲醇清洗干净,千万不能用水清洗系统,因为其不容易挥发,将造成下次试验时卡尔-费休试剂标定不实。
6、水分测定仪应该远离强磁场,避免工作时电子显示跳动,出现不正常现象。手动的水分测定仪,因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂,而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系,又必须与外界接通。
7、系统尽量密闭。手动的水分测定仪需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥剂的U型管,以便减少空气水分对测试结果的干扰。在空气相对湿度大于70%的环境下,应尽量不安排水分测试。
8、在调整滴定管的滴定速度时,可以调整到1滴/秒。滴定速度太快将导致到达终点时产生的延时误差较大;而滴定速度太慢则会延长测试的过程,上述干扰容易导致迟迟不到达终点。
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色谱分析仪是应用色谱法对物质进行定性、定量分析,及研究物质的物理、化学特性的仪器。包括进样系统、检测系统、记录和数据处理系统、温控系统以及流动相控制系统等。使用这一仪器的工作人员,应该注意保持下面这几个良好的习惯。
1、按仪器说明书的规程操作 验收仪器时,不仅要清点所有零部件是否齐全,还要检查仪器说明书是否齐备,并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前,一定要认真阅读有关说明书,并严格按规程操作。这是做好仪器分析的前提条件,而且一旦仪器出了问题,也好与厂商交涉。 2、准备一份色谱柱测试标样 色谱柱性能是保证分析结果的关键。新买的色谱柱,首先要用测试样品评价其性能。如果用色谱柱厂商提供的测试条件测试而结果不合格时,就可要求退货或换货。更重要的是,此后的使用过程中色谱柱性能会变化,当分析结果有问题时,可以用测试标样测试色谱柱,并将结果与前一次测试结果相比较,这有助于确定问题是否出在色谱柱,以便于采取相应的措施排除故障。 3、及时更换色谱柱密封垫 石墨密封垫漏气是GC常见的故障之一。一定不要在不同的柱上重复使用同一密封垫,即使同一根柱卸下重新安装时,可以也要换新密封垫,这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫,就要花费更多的时间,即使旧垫仍能使用,也要比原来多拧紧一些,弄得不好就会拧断毛细管色谱柱。 4、使用纯度合乎要求的载气 载气一定要用高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。要知道一根色谱柱的价格是一瓶高纯氮气或氢气价格的20倍以上。如果因为要省钱而用普通气体作载气,可能是丢了西瓜拣了芝麻。检测器用辅助气体可以也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高时,可用普通气体,但其代价可能是检测器被污染。 5、定期更换气体净化器填料 变色硅胶可据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了。所以须定期更换,可以3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起,则更换硅胶时也要更换分子筛。 6、使用性能可靠的气体减压器 新的减压器在使用时一定要试漏,在长期的使用过程中也要经常检漏,这是发现问题的一个好习惯。如果不注意这个问题,轻则造成气体浪费,重则出现安全问题,到时悔之晚矣。 7、定期更换进样衬垫 进样口衬垫漏气是GC常见故障之一。另外,衬垫的老化降解也会给分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室内也可能导致鬼峰。至于多长时间换一次衬垫,则要看所分析的样品性质和分析条件而定。常规实验室一般每天更换一个进样衬垫。无论如何,一个衬垫的连续使用时间不要超过一周。 8、及时清洗注射器 保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时(比如下班),更要彻底清洗,否则残留其中的样品可能将针芯粘牢,造成注射器报废。使用自动进样器的用户也应注意此问题,可以是经常更换和清洗注射器。 9、定期检查并清洗进样衬管 仪器长期使用后,进样衬管内会有焦油状物质,这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑,样品中的固体物质)这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查,及时清洗。注意,在衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛,既可提高样品的汽化效率,又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。 10、更换零部件要逐一进行 修理仪器时,不要一次更换多个部件,那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件,经测试后再更换另一件。这样可能更便于准确地判断故障原因,同时避免不必要的开支。 11、做好仪器使用和分析记录并定期归档 这是仪器的履历,应逐日记录,包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等等。一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要资料。
差热分析仪操作简单,但在实际工作中常常发现同一试样在不同仪器上测量,或不同的人在同一仪器上测量,所得到的差热曲线结果有差异。峰的最高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。其主要原因是因为热量与许多因素有关,传热情况比较复杂所造成的。一般说来,一是仪器,二是样品。虽然影响因素很多,但只要严格控制某种条件,仍可获得较好的重现性。 1、升温速率的影响和选择 升温速率不仅影响峰温的位置,而且影响峰面积的大小,一般来说,在较快的升温速率下峰面积变大,峰变尖锐。但是快的升温速率使试样分解偏离平衡条件的程度也大,因而易使基线漂移。更主要的可能导致相邻两个峰重叠,分辨力下降。较慢的升温速率,基线漂移小,使体系接近平衡条件,得到宽而浅的峰,也能使相邻两峰更好地分离,因而分辨力高。但测定时间长,需要仪器的灵敏度高。一般情况下选择8度·min-1~12度·min-1为宜。 2、气氛和压力的选择 气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平衡温度、峰形。因此,必须根据样品的性质选择适当的气氛和压力,有的样品易氧化,可以通入N2、Ne等惰性气体。 3、参比物的选择 要获得平稳的基线,参比物的选择很重要。要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化,在整个升温过程中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。 常用α-三氧化二铝Al2O3)或煅烧过的氧化镁(MgO)或石英砂作参比物。如分析试样为金属,也可以用金属镍粉作参比物。如果试样与参比物的热性质相差很远,则可用稀释试样的方法解决,主要是减少反应剧烈程度;如果试样加热过程中有气体产生时,可以减少气体大量出现,以免使试样冲出。选择的稀释剂不能与试样有任何化学反应或催化反应,常用的稀释剂有SiC、铁粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。 4、试样的预处理及用量 试样用量大,易使相邻两峰重叠,降低了分辨力。一般尽可能减少用量,较多大至毫克。样品的颗粒度在100目~200目左右,颗粒小可以改善导热条件,但太细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品,颗粒应大一些。参比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致,以减少基线的漂移。 5、纸速的选择 在相同的实验条件下,同一试样如走纸速度快,峰的面积大,但峰的形状平坦,误差小;走纸速率小,峰面积小。因此,要根据不同样品选择适当的走纸速度。不同条件的选择都会影响差热曲线,除上述外还有许多因素,诸如样品管的材料、大小和形状、热电偶的材质以及热电偶插在试样和参比物中的位置等。市售的差热仪,以上因素都已固定,但自己装配的差热仪就要考虑这些因素。
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