1、在反应釜中做不同介质的反应,应首先查清介质对主体材料有无腐蚀,对瞬间反应剧烈,产生大量气体或高温易燃易爆的化学反应,以及超高压、超高温或介质中含氯离子、氟离子等对不锈钢产生腐蚀严重的反应须特殊定货。2、装入反应介质时应不超过釜体2/3液面。
3、工作时或结束时,严禁带压拆卸。严禁反应釜在超压、超温的情况下工作。4、清洗高压釜时,应特别注意勿将水或其它液体流入加热炉内,防止加热炉丝烧断。如果为夹套导热油加热,在加导热油时注意勿将水或其它液体掺入当中,应不期的检查导热油的油位。
5、运转时如隔离套内部有异常声响,应停机放压,检查搅拌系统有无异常情况。定期检查搅拌轴的摆动量,如摆动量太大,应及时更换轴承或滑动轴套。
6、按控制仪的使用电压接相应的电压,单相220V,三相380V,控制仪的火线与零件勿接反;不可在送电中实施配线工作,以防触电。为了保证控制仪正常运转和工作人员的人身安全,请必须接地线。控制仪本身并不防爆,所以就避开油、气等易燃易爆环境。
7、当最终反应温度确定后,在加热过程中不允许更改温度设定值,以免温度出现较大的过冲。
8、控制仪在接通电缘的前提下,即使不打开加热搅拌等开关,控制仪后面板的输出端子也是带电的,在运行中不允许拨动触摸任何插头。
9、工作时间显示是内部单片机8031,过对内部分频的积累来进行计时,每一次通断电将会使同部积累数据消失,在操作中应注意,工作时间显示以分为单位,最大工作时间为9999分(166.5小时)。
10、转速显示正确有的检测转速的稳定显示到关重要,此位置在出厂时已调好,切勿随意调整。
11、每次开机时,要求任何按钮都应在初始状态,这需要操作者养成良好的工作习惯,在每次工作完毕后将旋钮扭回最小位置,防止下次开机时电流过冲太大对控制仪造成大的损坏。
12、定期对各种仪表及爆破泄放装置进行检测,以保证其准确可靠的工作,设备的工作环境应符合安全技术规范要求。
13、安装时将爆破泄放口通过管路联接到室外。
14、反应釜长期停用时,釜内外要清洗擦净不得有水及其它物料,并存放在清洁干燥无腐蚀的地方。
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一个好的操作习惯和后期维护,能延长一些仪器的使用寿命,下面小编将介绍关于水热合成反应釜清洗工作,具体的可以按如下步骤进行,
一、新釜加热:
首次清洁水热合成反应釜内衬时,在内衬中加入适量的水或碱,将水热合成反应釜手动拧紧后放入加热设备中,不要迅速升温(升降温速率不超过5℃/min),且温度不可过高(一般加热到200℃即可),否则PTFE内衬容易变形。
注意:加热过程中,从150℃开始分别保持几个小时,然后在200℃保持几个小时,最后冷却降至室温后取出。可确保后期进行实验温度达200℃以上时,避免出现水热合成反应釜内衬变形的情况发生。
二、一般操作步骤:
1、对于水热合成反应釜内衬内的明显固体污垢,可先用水和毛刷清理,再用毛刷和去污粉刷洗,至去掉所有可见固体污垢,再用酒精刷洗,再用丙酮刷洗,去掉有机污垢,然后洗干或烘干,干燥箱保存;
2、难于清洗的污垢可试用相应的能与污垢反应的稀酸或稀碱等溶解或加热溶解并清洗,然后依次再加水、酒精和丙酮清洗、干燥保存;
3、有机污垢,如果刷洗去不掉,可把水热合成反应釜手动拧紧然后放入加热设备加热至200℃后关掉电源停止加热冷却至室温,高温空气中可把有机物烧掉,然后依次使用水、酒精、丙酮等刷洗干净、干燥、保存即可。
三、水热合成反应釜内衬的清洗办法
1、根据水热合成反应釜反应介质不同选择不同的清洗方法
(1)水热合成反应釜的催化剂为硅体系,使用后加入适量氢氟酸或者碱加热洗涤;
(2)硅金属体系的话,区别于反应时所溶解得酸,如盐酸需要用王水(浓硝酸和浓盐酸三比一比例)。
例如:使用后用高锰酸钾溶于水中,然后加入3-5ml的浓盐酸,放到水热合成反应釜中密封好,180℃水热反应5-10个小时,可以清洗干净。
2、实验室常用的水热合成反应釜内衬的清洗方式
(1)用王水清洗(王水:浓硝酸和浓盐酸三比一比例)。
(2)在实验反应结束后,在内衬(水热合成反应釜配件)加入约1:5的硝酸和水的混合溶液,然后加热到180℃,维持约12个小时,这些数据仅作为参考,实际操作中混合溶液的比例、温度等可根据实验反应的具体情况而定。但这个方法的缺陷是会使得实验的重复性变差。
(3)用草酸溶液煮6个小时,160度左右的温度具体看实验情况而定。
(4)使用氢氟酸或乙醇加热反应清洗,或使用其他的强酸。
3、注意事项:水热合成反应釜严禁采用容易爆炸的低沸点体系。水热合成反应釜用完时,内衬和外套分开,50℃下干燥。
实验室反应釜由锅体、锅盖、搅拌器、加热夹套、支承及传动装置、轴封装置等组成,锅体、锅盖、搅拌器、轴封等均由不锈钢制作。实验室反应釜是化工行业中的常见设备,科学的操作以及维护保养才可以让他们保持良好的工作状态,最大限度的延长使用寿命。
1、通常开放实验室反应釜打开冷却水阀门,打开进水阀,冷却水压力不得小于0.1兆帕,是不高于0.2兆帕。
2、实验室反应釜饲料之前开放实验室反应器搅拌器,无噪音,正常,预计到实验室反应釜,饲养量不得超过进程的请求。
3、一定要随时检查反应釜操作,如果发现反应釜异常,应及时对反应釜的维护。
4、关闭该实验室反应釜蒸汽阀,止回阀打开,开放后的进气阀。关闭蒸汽阀门,使夹紧套筒预热,逐步提高,夹克内压力超出了规则。
5、实验室反应釜蒸汽阀门和冷却阀门不能在同一时间开始,反应釜蒸汽管道燃气没有锤子和碰撞
6、清洗钛环氧(搪瓷)反应器,或使用碱性刷反应釜,注意不破坏的反应釜。
7、水环真空泵,开泵水,停泵,的第一站,并应消除实验室反应釜水泵。
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