水热合成反应釜是一种能分解难溶物质的密闭容器。可用于原子吸收光谱及等离子发射等分析中的溶样预处理;
也可用于小剂量的合成反应;还可利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的。
在气相、液相、等离子光谱质谱、原子吸收和原子荧光等化学分析方法中做样品前处理。是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。
可在铅、铜、镉、锌、钙、锰、铁、汞等重金属测定中应用,还可作为一种耐高温耐高压防腐高纯的反应容器,以及有机合成、水热合成、晶体生长或样品消解萃取等方面。
在样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。
因此,在石油化工、生物医学、材料科学、地质化学、环境科学、食品科学、商品检验等部门的研究和生产中被广泛使用。
下面就来一起看看水热合成反应釜的操作方法具体是什么吧
1、将反应物倒入聚四氟乙烯衬套或PPL衬套内,并保证加料系数小于0.8。
2、确保釜体下垫片位置正确(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯衬套或PPL衬套和上垫片,先拧紧釜盖,然后用螺杆把釜盖旋扭拧紧为止。
3、将水热合成反应釜置于加热器内,按照规定的升温速率升温至所需反应温度。(小于规定的安全使用温度)。
4、当确认腹内温度低于反应物系种溶剂沸点后方能打开釜盖进行后续操作。待反应结束将其降温时,也要严格按照规定的降温速率操作,以利安全和反应釜的使用寿命。
5、确认腹内温度低于反应物系种溶剂沸点后,先用螺杆把釜盖旋扭松开,然后将釜盖打开。
6、水热合成反应釜每次使用后要及时将其清洗干净,以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净,并严防将其碰伤损坏。
水热合成反应釜,其结构简单合理,操作方便,是高校实验室、环境监测、卫生防疫等科研领域做样品消化处理的理想设备。
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实验室反应釜的结构原理
一,釜体与釜盖的密封采用三角线型密封,使用寿命长。
二,紧固主密封采用两开式卡环,自由靠合釜体和釜盖的肩部,对八个主紧螺栓力矩均衡的上紧,即可使釜达到压紧密封。卸开时松动八个主螺栓,打开卡环,即可提升釜盖,省力方便,是现代国内合理的结构。釜盖与导柱是由升降臂连结,摇动升降手轮,经升降丝杠运动,使釜盖在导柱上、下、左、右运动,升降臂的活动靠滚珠的减摩作用自由运动无阻。釜盖的转动与釜体的倾斜倒料及复位。先将釜盖通过升降手轮及升降丝杠提起一定的度,再松动吊臂上的紧固手扭,用手按下定位活动键釜盖就可以左右转动。再松动转动座上的紧固手扭,按住转动按钩转动倾倒手轮,使釜体保证一定的倒料角度,再松开转动按钩即可倒料。釜体需要复位时,摇动倾倒手轮,按住转动按钩,即可快速复位,为了不使釜体左右摆动,必须对倾倒手轮用手来控制速度达到复位为止。
三,回转搅拌是采用筒形磁力偶合结构,力矩的大小由磁性材料来决定,一般采用是强磁稀土,具有较大的偶合力,以电动机为动力,通过偶合器使搅拌器产生足够的搅拌力,浆是随操作者可更换的,有浆、锚、框、搅龙蜗轮等部件对各种物质粘度的适用来选择。
四,阀件设有气相阀、液相阀(又叫插底管阀)、安全爆破阀、进料阀、出料阀,按用户要求进行增减。阀的结构采用是往复结构,其特点比旋转式阀密封寿命增长1.5倍。爆破阀设有双安全装置和单安全装置两种,其爆破膜片由制造厂调好后出厂,不许任意调整或松动,压力表均在正上方指示。
裂纹是加氢反应釜中最危险的一种缺陷,它是导致容器发生脆性破坏的因素,同时又会促进疲劳破裂和腐蚀破裂的产生。裂纹种类加氢反应釜中的裂纹,按其生成过程,大致可分为两大类,即原材料或容器制造中产生的裂纹和容器使用过程中产生的裂纹或扩展的裂纹。前者包括钢板的轧制裂纹、容器的拔制裂纹、焊接裂纹和消除应力热处理裂纹;后者包括疲劳裂纹和应力腐蚀裂纹。
原材料轧制裂纹是由于金属材料本身存在的疏松、缩孔和非金属夹杂物等缺陷积聚在一起,经轧制而生成的线性缺陷。这种缺陷可以在材料的内部,也可以在表面,无一定的方向性和固定的部位。有些拔制的小型高压容器中,也常常发现类似的裂纹。
焊接裂纹主要是在容器制造过程中产生的,这是由于容器制造厂质量检验不严,或原有缺陷轻微未被发现而在使用过程中有所发展。
消除应力热处理裂纹是一种呈分枝状的晶间裂纹,是在焊后消除应力热处理时产生的,也可在使用中扩展。
疲劳裂纹是因为容器的结构不良或材料存在缺陷,造成局部应力过高,在容器经过反复多次的加压或卸压后产生的裂纹,在一些开停频繁的加氢反应釜中可以发现这种裂纹。
腐蚀裂纹是腐蚀介质在一定的工作条件下,对材料进行腐蚀而逐渐形成的,这种裂纹往往与应力有关。因为应力和腐蚀两者相互促进,后者在材料表面形成缺口产生应力集中,或削弱金属的晶间结合力,而前者则加速腐蚀的进展,使表面缺口向深处发展。
加氢反应釜的裂纹虽然在它的内外表面的各个部位都可能存在,但是一般最容易产生裂纹的地方是焊缝与焊接热影响区以及局部应力过高的部位。
加氢反应釜裂纹处理方法
裂纹的检查可以用直观检查和无损探伤。一般是通过直观检查发现或初步发现裂纹的迹象,再通过无损探伤进一步加以确认。无损探伤无论是液体的渗透探伤、荧光探伤和磁力探伤,对检查表面裂纹都有较高的效用,可以根据具体情况适当选用。
当发现加氢反应釜有裂纹缺陷时,首先应根据裂纹所在部位、数量、大小、分布情况及容器的工作条件等分析裂纹产生的原因,必要时可以进行金相检验,以判断裂纹是原材料存在的缺陷,还是容器制造时留下的,或是使用过程中产生的。然后再根据缺陷的严重程度和容器的具体情况确定缺陷或对存在缺陷的容器处理方法。
由于材料轧制或拔制容器留下的微裂,一般都比较浅,可以用手锉或砂轮等磨去。焊接裂纹应在检查发现时予以铲除。由于结构不良、局部应力过高而产生裂纹的部件一般不宜继续使用。存在腐蚀裂纹的容器,也不应将裂纹铲除或焊补后继续使用。