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实验室仪器常见的除尘与清洗方法 实验室仪器如何操作

时间:2020-07-01    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】懂得仪器的保养与维护是用户应该具有的一项基本技能,因为搞好仪器的保养与维护,关系到仪器的完好率、使用率和实验教学的成功率等,所以,仪器的保养与维护可谓实



    懂得仪器的保养与维护是用户应该具有的一项基本技能,因为搞好仪器的保养与维护,关系到仪器的完好率、使用率和实验教学的成功率等,所以,仪器的保养与维护可谓实验、生产中仪器使用之举足轻重的一部分,仪器一旦吸附灰尘、污垢,不仅影响仪器的性能,缩短使用寿命,直接影响实验效果,而且影响美观和实验者的身心健康。所以,除尘和清洗是仪器保养维护的重头戏。
    一、除尘
    灰尘多为带有微量静电的微小尘粒,常飘浮于空气中,随气流而动,遇物便附着其上,几乎无孔不入。灰尘附着在模型标本上会影响其色泽,运动部件上有灰尘会增大磨损,电器上有灰尘,严重者会造成短路、漏电,贵重精密仪器上有灰尘,严重者会使仪器报废。
    清除灰尘的方法很多,主要应依灰尘附着表面的状况及其灰尘附着的程度而定。在干燥的空气中,若灰尘较少或灰尘尚未受潮结成块斑,可用干布拭擦,毛巾掸刷,软毛刷刷等方法,清除一般仪器上的灰尘;对仪器内部的灰尘可用皮唧、洗耳球式打气筒吹气除尘,也可用吸尘器吸尘;对角、缝中的灰尘可将上述几种方法结合起来除尘。
    不过对贵重精密仪器,如光学仪器、仪表表头等,用上述方法除尘也会损坏仪器,此时应采用特殊除尘工具除尘,如用镜头纸拭擦,沾有酒精的棉球拭擦等。
    在空气潮湿,灰尘已结成垢块时,除尘应采用湿布拭擦,对角、缝中的灰垢可先用削尖的软大条剔除,再用湿布试擦,但是对掉色表面、电器不宜用湿布拭擦。若灰垢不易拭擦干净,可用沾有酒精的棉球进行拭擦,或进行清洗。
    二、清洗仪器
    在使用中会沾上油腻、胶液、汗渍等污垢,在贮藏保管不慎时会产生锈蚀、霉斑,这些污垢对仪器的寿命、性能会产生极其不良的影响。清洗的目的就在于除去仪器上的污垢。通常仪器的清洗有两类方法,一是机械清洗方法,即用铲、刮、刷等方法清洗;二是化学清洗方法,即用各种化学去污溶剂清洗。具体的清洗方法要依污垢附着表面的状况以及污垢的性质决定。
    下面介绍几种常见仪器和不同材料部件的清洗方法。
    (一)玻璃器皿的清洗
    玻璃器皿又分为一般的玻璃器皿和特殊玻璃器皿附着玻璃器皿上的污垢大致有两类,一类是用水即可清洗干净的,另一类则是必须使用清洗剂或特殊洗涤剂才能清洗干净的。在实验中,无论附在玻璃器皿上的污垢属哪一类,用过的器皿都应立即清洗。盛过糖、盐、淀粉、泥砂、酒精等物质的玻璃器皿,用水冲洗即可达到清洗目的。应注意,若附着污物已干硬,可将器皿在水中浸泡一段时间,再用毛刷边冲边刷,直至洗净。玻璃器皿沾有油污或盛过动植物油,可用洗衣粉、去污粉、洗洁精等与配制成的洗涤剂进行清洗。清洗时要用毛刷刷洗,用此洗涤剂也可清洗附有机油的玻璃器皿。玻璃器皿用洗涤剂清洗后,还应用清水冲净。对附有焦油、沥青或其他高分子有机物的玻璃器皿,应采用有机溶剂,如汽油、苯等进行清洗。若还难以洗净,可将玻璃器皿放入碱性洗涤剂中浸泡一段时间,再用浓度为5%以上的碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠或磷酸钠等溶液清洗,甚至可以加热清洗。在化学反应中,往往玻璃器皿壁上附有金属、氧化物、酸、碱等污物。清洗时,应根据污垢的特点,用强酸、强碱清洗或动用中和化学反应的方法除垢,然后再用水冲洗干净。使用酸碱清洗时,应特别注意安全,操作者应带橡胶手套防护镜,操作时要使用镊子,夹子等工具,不能用手取放器皿。光学玻璃表面发霉,是一种常见现象。当光学玻璃生霉后,光线在其表面发生散射,使成像模糊不清,严重者将使仪器报废。光学玻璃生霉的原因多是因其表面附有微生物孢子,在温度、湿度适宜,又有所需″营养物″时,便会快速生长,形成霉斑。对光学玻璃做好防霉防污尤为重要,一旦产生霉斑应立即清洗。消除霉斑,清洗霉菌可用0.1——0.5%的乙基含氢二氯硅烷与无水酒精配制的清洗剂清洗,湿潮天气还要掺入少量的,或用环氧丙烷、稀氨水等清洗。使用上述清洗剂也能清洗光学玻璃上的油脂性雾、水湿性雾和油水混合性雾等。
    (二)橡胶件的清洗
    实验仪器中用橡胶制成的零部件很多,橡胶作为一种高分子有机物,在沾有油腻或有机溶剂后会老化,使零部件产生形变,发软变粘;用橡胶制成的传动带,若沾有油污会使摩擦系数减小,产生打滑现象。
    清洗橡胶件上的油污,可用酒精、四氯化碳等作为清洗剂,而不能使用有机溶剂作为清洗剂。清洗时,先用棉球或丝布蘸清洗剂拭擦,待清洗剂自然挥发干净后即可。应注意,四氯化碳具有毒性,对人体有害,清洗时应在较好通风条件下进行,注意安全。
    有金属、氧化物、酸、碱等污物,清洗时,应根据污垢的特点,用强酸、强碱清洗或动用中和化学反应的方法除垢,然后再用水冲洗干净。使用酸碱清洗时,应特别注意安全,操作者应带橡胶手套防护镜,操作时要使用镊子,夹子等工具,不能用手取放器皿。光学玻璃表面发霉,是一种常见现象。当光学玻璃生霉后,光线在其表面发生散射,使成像模糊不清,严重者将使仪器报废。光学玻璃生霉的原因多是因其表面附有微生物孢子,在温度、湿度适宜,又有所需″营养物″时,便会快速生长,形成霉斑。对光学玻璃做好防霉防污尤为重要,一旦产生霉斑应立即清洗。消除霉斑,清洗霉菌可用0.1——0.5%的乙基含氢二氯硅烷与无水酒精配制的清洗剂清洗,湿潮天气还要掺入少量的,或用环氧丙烷、稀氨水等清洗。使用上述清洗剂也能清洗光学玻璃上的油脂性雾、水湿性雾和油水混合性雾等。





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【导读】实验室仪器操作规范具体如下,一起来看看~~ 一、初次使用仪器设备人员,必须在熟练人员指导下进行操作,熟练掌握后方可进行独立操作。 二、实验时使用



    实验室仪器操作规范具体如下,一起来看看~~

    一、初次使用仪器设备人员,必须在熟练人员指导下进行操作,熟练掌握后方可进行独立操作。

    二、实验时使用的仪器设备及器材,要布局合理,摆放整齐,便于操作,观察及记录等。

    三、电子仪器设备通电前,确保供电电压符合仪器设备规定输入电压值,配有三线电源插头的仪器设备,必须插入带有保护接地供电插座中,保证安全。

    四、使用仪器设备时,其输入信号或外接负载应限制在规定范围之内,禁止超载运行。

    五、光学化学仪器及其配件,使用时要轻拿轻放,防止震动。切勿用手触摸光学玻璃表面。发现灰尘及脏物时,不得用手或抹布擦试,必须使用专用品或专用工具清除。

    六、有些仪器设备不宜在磁场或电场中操作使用,必须采取屏蔽措施,防止仪器设备损坏或降低测量精度。

    七、机械类仪器设备,使用前必须进行空载运转确保无故障后方可加载使用。用前润滑,用后擦试干净,注意日常维护、保养。

    八、仪器设备不准随意拆改或解体使用,确因需要开发新功能或改造更新等,需按分级管理权限,履行审批手续后再实施。

    九、经常进行仪器设备的保养与维护,并存放在干燥通风之处,待用时间过长仪器设备,应定期通电开机,防止潮霉损坏仪器设备其零部件。

    十、建立大型精度、贵重仪器设备技术指标定期校验和标定制度,保持应有的技术指标。做好使用原始记录。

    十二、装机器时的注意事项

    1、严格按照装配说明或装配图装配

    2、再装配玻璃器皿时要小心轻放,往管道里装时要沾涂润滑剂(肥皂水 洗涤剂),以免弄伤。

    3、使用分析天平时要先校准后再使用。

    4、化验室化验人员在当班时要注意安全,在当班时要离开的人员要交代清楚后方能离开

    5、化验室化验人员下班时要检查水 电 气,关好水源, 切断电源,关闭氧气后方能离开

    6、化验室应保持清洁 干燥 通风。无关人员不准随便进入






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  液相色谱仪

  开机顺序:

  1.检查溶剂托盘托盘上的溶剂是否足量,以溶剂液面超过过输液管过滤头5厘米以上为宜。

  2.检查输液管内部有否气泡,若有,应及时通过排液阀排出。

  3.对溶剂(针对第1项看是否需要补充溶剂)和样品进行处理,过滤,脱气。

  4.打开主机电源,依次打开检测器,泵A,泵B,柱箱的电源

  5.打开电脑,开启色谱工作站

  6.先在工作站中开启活塞泵,以所需的流动相平衡系统(约需30min)

  7.打开氘灯,等待系统基线走稳

  8.开始进样检测

  常见故障:

  开机后压力在一段时间逐渐变化(升高或降低),这往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题,只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序,由于流动相的比例正处在变化中,压力也会跟随变化。

  开机后压力瞬间变化(>3MPa)。 原因不外乎以下四种情况: ⑴有气泡;(2)漏液;(3)单向阀不良;(4)泵工作相位不正确,可逐个排除。

  气相色谱仪

  开机使用:

  气相色谱开机前要先打开载气、氦气、空气总阀的开关,检查二次表的压力一般都在 0.6MPa(氦气在 0.2MPa)。仪器电源开启后要先通过自检再打开工作站, 确认每根柱子都要有流量之后再升温做样。

  使用前一项十分重要的工作是气密性检查, 如果气路泄露, 会导致仪器工作不稳定或灵敏度下降甚至可能发生爆炸, 因此在操作使用前必须进行这项工作,即检查载气流路,如果氢气和空气流路若未拆动过,可不检查。

  检测器:

  FID和TCD的检测,温度要控制在室温10℃到339℃,控温温度在±0.1℃。FID 的检测限 Mt 小于等于 1×10-11g/s,噪声小于等于5×10-14A,漂移小于等于 5×10-13A/30min。TCD的灵敏度 S 大于等于3000mV· mL/mg,噪声小于等于0.03mV,漂移小于等于0.1mV/30min。

  注意事项:

  气相色谱仪在使用时温度不可超过进样口温度的上限,以免破坏进样口; 要做好进样口污染的常规处理:隔垫和去活玻璃毛的更换、清洗或更换衬管、跟换密封垫、分流平板的清洗; 操作时要保证有干净的载气和干净的进样口时才可以接柱子。常见的是污染问题,做高沸点物质后应将柱子老化,把温度升高后赶出残留物,以防止长期的积累,造成柱子的损坏。

  质谱仪

  开机前准备事项:

  检查真空泵油液面,确保泵内油页面处于标定的上下两线之间;

  查看离子源洁净程度,ESI源查看喷口是否有固体析出,毛细管口是否完好;APCI喷口是否有积液;

  气体压力,打开高纯氮气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.65MPa,打开高纯氦气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.25Mpa;

  检查壳气及辅助气接口连接紧固,松开液相管路与离子源的接口;

  开启动力电源,电压稳定,正常;

  确保室内温度在18~25度。

  开机顺序:

  以质谱联用仪为例:

  1.打开UPS和氮气发生器开关,待氮气的压力表稳定后,打开机械泵上的电源开关;

  2.机械泵工作至少15min后,打开质谱仪的电源主开关,等系统抽真空24h以上才可以正常操作仪器扫描;初始真空度为7~9。

  3.打开液相泵,自动进样器及柱温箱电源开关;

  4.启动电脑,打开电脑桌面的Analysis software软件;

  使用注意事项:

  质谱仪需在高真空条件下工作,其中离子源在10-3~10-5Pa,质量分析器在10-6Pa。早更换灯丝,清洗离子源或仪器检修后调整质谱。在做样期间要注重口隔垫密封性的检查。 每月要进行He载气系统泄漏的检查。必要时要检修老化的色谱柱。每半年要更换干燥剂。每月要进行机械泵油面的检查。每年要注意分子泵加注润滑油。必要时要清洗分子泵和离子泵。并且要进行进样口隔垫密封性和载气系统泄漏的检查,只有很好的维护才能增加仪器的使用寿命。

  提醒:

  样品在处理时应注意处理系统有过滤的功能, 进入到质谱仪内的样品其颗粒的粒度应不大于1μm,并且要减少样品在传输过程中的滞后时间, 因为质谱仪极快的分析速度,样品传输时间如果过长就会失去质谱分析的意义。

  问题:

  质谱开机时,泵转速只能升到一半,听到提示音后,控制面板上提示:system vented;同时,泵转速缓慢下降。判断可能是漏气导致分子涡轮泵无法开启,检漏后重新开启质谱,故障没有排除,是什么原因导致?

  网友支招:

  经分析,认为只有很严重的漏气才会导致这种情况,需要全套检查:

  1.进样口是否安装有隔垫以及密封圈。

  2.色谱柱两头是否安装到位。

  3.放空阀有没有拧紧。

  4.MS密封圈是否干净或是有损坏。

  5.泵油是否太少或太多了。

  6.钢瓶没气了或载气分压压力不足。

  7.钢瓶接口位置大漏气。

  8.以上问题都没有,建议查看真空泵是否坏掉了。

  ICP-MS

  开机之前的准备事项:

  1.检查超纯水(2个),5%硝酸,调谐液,内标液的溶液是否够用,注意:及时添加。废液桶要及时清空。

  2.开机之前要打开空调,冷却水装置,排风系统,卡上蠕动泵管,超纯水,5%硝酸,调谐液的盖子。

  3.定期检查机械泵的油位和颜色,定期打开机械泵的振气阀使油气过滤器中的泵油流回泵中。

  ICP-MS在开机后真空上不去,真空显示为ERROR,检查了分子泵和真空泵都没有问题的,不知道是什么原因?

  1.显示是error,那一定应该是控制和通讯的问题吧。

  2.检查一下循环水是否打开, 流量和水压是否正确, 一般的分子泵都带有水流连锁保护功能, 我们的仪器如果不开水循环,真空就不能抽上去,因为分子泵不启动。

  3.如果是热电的X7系列通讯出了问题,你可以点击windows任务栏下一个齿轮图标,找到连接那,先断开再连接,或是重启机子。

  4.温差有没有设定好呢,环境的温度也有关系哦。

  5.也有可能是泵的问题。

  原子吸收

  开机使用故障排除:

  1.开机后自检出现狭缝马达锁死,故障原因是电机驱动部分或电机的机械传动故障或狭缝零位光敏对坏,或接口板故障,做出正确的判断后予以更换。

  2.开机自检出现波长电机锁死,原因其本同上,即电机驱动或机械故障波长零位和低端限位开关故障,或接口板故障,排除方法如上。

  3.找不到光零,开机时没安装元素灯或半透半反镜以及燃烧头等挡住光路,另外光电倍增管、高压以及接口板等故障。

  4.开机启动软件后不出现光零曲线,而且死机,属于接口板故障。

  5.点火检查时,出现空气压力偏低,应检查空压机工作情况及出口压力,另外空气旋钮是否完全打开或管路漏气。

  6.出现乙炔压力偏低,检查乙炔钢瓶和管路有无漏气。

  7.自动寻峰时出现信号太弱,调不到,检查有无挡光、元素灯是否正确,如果以上原因排除后,可用波长微调引导至理论波长处,找到大值。如果仍不能解决,则属于接口板或前放部份故障。

  8.开机电源指示灯不亮,检查外部供电系统及主机保险丝。

  9.扣除背景时氘灯不亮,氘灯开关是否打开,以及软件上的氘灯控制按钮是否选置在“开”状态。

  10.点燃氘灯得需要一定的预热时间,若长时间不能点着或不稳定应检查供电系统是否属于正常范围。



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