旋转蒸发仪作为一种比较精密的仪器,我们在选购的过程当中,自然是需要费心的,因为我们如果选购一款好的产品自然在我们今后的使用过程当中能够为我们省心不少,如果我们不小心购买了假冒伪劣产品,那么就会让我们的使用非常的痛苦。所以要想选择一款好的旋转蒸发仪,那么我们在选购之前就需要下足功夫,只有尽心尽力的去挑选一台适合我们使用的旋转蒸发仪才能保证我们在使用的过程当中,满足我们的需求。
一般来说,我们在选购旋转蒸发仪之前需要了解清楚我们自身的一个基本情况,如果我们选择的旋转蒸发仪能够与我们的工作相匹配,那么自然而然,这款旋转蒸发仪在使用过程当中是十分的便利的,如果我们不清楚自己的使用状况随意地选购一台旋转蒸发仪,那么在使用的过程中会不免得出现一些麻烦。所以我们在选购的过程当中应该结合我们自身的实际情况再进行相应的选择,这有助于选择一台靠谱的旋转蒸发器。
同时我们在选择上需要关注旋转蒸发器的品质,这就需要我们了解清楚生产旋转蒸发器厂家的品质如何,如果是一个质量靠谱的厂家。那么产品的质量是有保障的。如果不清楚,那么可以尽量选择知名厂家,往往质量有保证,同时它的售后服务一般也不错,所以在使用的过程当中能够减少一些麻烦,让我们的实验少走弯路。
明确旋转蒸发仪的所需完成的蒸馏任务蒸馏效率很关键旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏的样品个数,在相同溶剂的情况下,蒸馏效率越高,蒸馏的样品个数也越多。如果样品量大,咱在蒸馏效率上,咱得多花心思进行考量。
影响蒸馏效率的关键因素
【系统的真空值】
旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空最关键且会变化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。真空泵和真空控制器:真空泵极限越低,系统的真空值也越低。在蒸馏的时候,需要通过真空控制器设置合理的真空值,保证蒸馏效率,同时避免爆沸。目前隔膜真空泵的极限真空最低可达2mbar,循环水泵的极限真空大约50mbar(0.095kpa)。如果预算允许,真空控制器或真空阀就很有必要,它能控制好蒸馏所需的系统真空值。
密封圈:
作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是:PTFE和橡胶,显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。个别厂家在密封圈中,加了不锈钢的缓冲弹片,耐磨性更好。真空管材质:一般各厂家没有标配真空管,自行选购的时候,硅胶管自然是了,因其老化效率比橡胶管慢。
【加热锅温度】
加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性,常用的温度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。目前市面上,可以的隔膜真空泵,极限真空可以达到2mbar,DMF在常温下都可以蒸馏出来。
【蒸发瓶的转速】
蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。对于不同粘度的物料,存在较佳转速。且转动动力由马达提供,市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有,参差不齐,直流无刷马达的反馈是可以的,10年免维修维护。
【冷却介质的温度】
为确保较佳的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。安全风险评估蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。
1)如果加热介质是硅油的话,燃点至少高出加热锅最高温度25°C。
2)蒸馏溶剂如带易燃、易爆性质的话,防爆玻璃组件可作为,蒸馏结束,仪器若能自动放气可以,以免人工放气太快,引发爆炸。
3)优化实验室环境,可以选配二次冷凝装置最大化回收蒸馏溶剂。
4)售后服务售后服务无需多讲,进口品牌的售后优于国产品牌,在国内设厂的进口品牌服务最优,响应速度较快,还不担心 “厂商逃跑” 。
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旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器它主要是由:马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的实验室常用设备
一、操作规程
1.用胶管与冷凝水龙头连接,用真空胶管与真空泵相联。
2.先将水注入加热槽。可以用纯水,自来水要放置1-2天再用。
3.调正主机角度:只要松开主机和立柱连结螺钉。主机即可在0-45度之间任意倾斜。
4.接通冷凝水,接通电源220V/50Hz,与主机连接上蒸发瓶(不要放手),打开真空泵使之达一定真空度松开手。
5.调正主机高度:按压下位于加热槽底部的压杆,左右调节弧度使之达到合适位置后手离压杆即可达到所需高度。
6.打开调速开关,绿灯亮,调节其左侧旁的转速旋钮,蒸发瓶开始转动。打开调温开关,绿灯亮,调节其左侧旁的调温旋钮,加热槽开始自动温控加热,旋转蒸发仪进入试运行。温度与真空度一到所要求的范围,即能蒸发溶剂到接受瓶。
7.蒸发完毕,首先关闭调速开关及调温开关,按压下压杆使主机上升,然后关闭真空泵,并打开冷凝器上方的放空阀,使之与大气相通,取下蒸发瓶,蒸发过程结束。
二、注意事项
1.玻璃件应轻拿轻放,洗净烘干。
2.加热槽应先注水后通电,不许无水干烧。
3.所用磨口旋转蒸发仪安装前需均匀涂少量真空脂。
4.贵重溶液应先做模拟试验。确认本旋转蒸发仪适用后再转入正常使用。
5.精确水温用温度计直接测量。
6.旋转蒸发仪工作结束,关闭开关,拔下电源插头。
1、准备好内孔直径约8毫米的白色乳胶管一根,长度大约1500毫米,另外准备好长度约80毫米的,规格同前的2只乳胶管,抽真空专用;准备好铜材质的三通一只备用;SHZ-D(III)循环水真空泵一台,真空泵的水箱一定要注满水,加水以淹没真空泵的机头为准。 2、首先我们把准备好的长度约80毫米的乳胶管分别连接三通的两端,连接好之后;我们找到循环水真空泵的?抽气口,抽气口的识别是:抽I?和抽II,就把连接好乳胶管的三通的两端,分别联上抽I和抽II; 3、准备直径约10毫米,长度约1000毫米软管2只,直径约14的卡环四个;找到旋转蒸发器冷凝器的进水口,和出水口;首先我们把软管先连接低温冷却液的出水口,软管的另一端连接旋转蒸发器的进水口,进水口识别方法:仔细观察玻璃冷凝器里面的蛇形管,分别向两边观察,一直找到和外部联通的口,就找到了进,出水口;通常位于下面的就是进水口,位于上面的就是出水口。我们用另外一个软管子,连接旋转蒸发器的出水口,软管的另一端连接低温冷却循环泵的进水口,(进,出液口通常有标示)。打开低温冷却液循环泵的加液口盖子,清洗冷井槽,按照1:1:1的比例配好冷却液加入冷却槽。注意按电源键后再按下制冷键,降到所需温度后开循?环。 4、装上旋转瓶并用夹子固定好,如果有防溅接头先接上,在装上旋转瓶,注意用真空硅脂涂下接口处。打开真空泵,待有一定真空后开始旋转。 5、调节蒸馏烧瓶高度、旋转速度,设定适当水浴加热温度。 6、蒸完先停止旋转,再通大气,然后停水泵,最后再取下蒸馏烧瓶。 7、停低温冷却液循环泵,停水浴加热,关闭水泵循环水,倒出接收瓶内溶剂,洗干净缓冲球,接收瓶。
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