1、使用环境:放置光谱仪的实验室应该防震,洁净,通风干燥(如南京麒麟生产的QL-5800A型直读光谱分析仪的环境要求:温度23正负5之间,适度在15-70%之间),一般来说直读光谱仪的相对适度应该小于80%,室内温度应该保持在0—50度之间,在同一个校准周期内室内温度变化不超过5摄氏度。
2、现场电源电压要求:QL-5800A型直读光谱分析仪的电源电压一定要是220V,千万不能用380V电压,因为HX-750型只是过流保护,没有过压保护,并且电压220V变化小于10%,频率50HZ,变化小于2%,并且一定要接地良好。
3、检查氩气瓶是否有氩气,并且必须是纯度99.99%以上的高纯氩气,氩气的纯度与流量对分析测量值有很大影响.检查氩气是否与主机,压力表正确链接,打开氩气阀,检查氩气压力是否在10bar以上。
4、开机后,检查气压温度等条件是否满足仪器正常使用的要求。一般主机压力显示在5-5.5之间,温度在38正负1之间,一切正常时候就可以开始其他操作。
5、在开机之后到可以测量的这段时间大约在10分钟左右,在等待过程中可以先进行式样打磨,试样打磨对于测量也很重要,如打磨偏细则测得碳含量偏低,如打磨偏粗则测得碳含量偏高,对于试样的打磨粗磨后,最*用40#的砂子细磨。同一点也不能进行2次激发,否则结果也有偏差。样品表面纹路清晰,无缩孔,无砂眼则可进行测量分析,打磨好的试样表面不可以有手触摸,这是人为操作误差中常见的误差,一定要严格按安全操作规程操作。
6、选择模式,根据所测量试样的材质不同,而采用其相应的模式,低合金钢,铬钢,铬镍钢等的模式并不相同,应选择适合材质的模式,这点也很重要,它直读光谱仪测量准确性的关键,简单的说,直读分析测量属于定性定量分析,所以它比其它定性半定量或者定量分析都要更加准确,这也是本文的核心—仪器分析中直读光谱仪的准确性更好。
7、检验电极和激发装置是否清洁,用电极刷清洁电极和激发装置,电子表面钝化则需更换,然后用专业电极安装工具使其固定在正确位置(一般电极端部到分析面距离4mm)。
8、用废样打点,直到打出的点符合3-6mm金属光泽点要求后,用与被测样品相近的标准试样测量,若标样的测量值与标准值偏差小,就可以进行测量了,若偏差较大或不稳定,应对此标样做OPS,若OPS结果仍不理想,那就需要重新制作曲线了,知道问题解决为止。
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红外光谱仪维修常见故障及排査方法导读:
红外光谱仪不能正常工作时,可先启动仪器自诊断功能,检查仪器某些器件工作状况,或者根据仪器的异常现象,参照仪器使用说明书进行排查。
若发现是光谱仪硬件损坏,应请专业维修工程师来现场处理,若无法查出故障原因,也应及早与维修工程师沟通,及时传递仪器的故障信息。
以便工程师来现场维修之前能大概判定故障原因并准备好所需的备品备件。
如果故障原因不是硬件问题,可通过调整、重新设置光谱仪参数等技术操作解决的,可自行处理。
下面为一些常见故障及排査方法。
红外光谱仪干涉图能量低,导致信噪比不理想。
可能原因:
1.光路准直未调节好或非智能红外附件位置未调整到正确位置;
2.红外光源已损坏或能量已衰竭
3.检测器已损坏或MCT检测器无液氮;
4.分束器损坏;
5.各种红外反射镜或红外附件的镜面太脏;
6.光阑孔径太小或信号增益倍数太小;
7.圆光路中有衰减器。
排除方法:
1.启动光路自动准直程序,如果正在使用非智能红外附件,则还需要人工准直;
2.更换红外光源;
3.请维修工程师检查,必要时更换检测器(检测器损坏很有可能是由于受潮
引起,因此更换后应注意保持仪器室的干燥,对于MCT检测器可添加液氮再重
新检查;
4.请维修工程师检查,必要时更换分束器(分束器损坏很可能是由于受潮引
起或更换时碰撞产生裂痕引起,因此更换后应注意保持仪器室的干燥,从仪器上取出或装入时一定要非常小心);
5.请维修工程师清洗;
6.重新设置光阑孔径或信号增益倍数,使之处于适当值;
7.取下光路中的衰减器。
红外光谱仪光学台未能工作,不能产生干涉图:
可能原因:
1.分束器未固定好或已损坏;
2.计算机与光学台未能连接;
3.控制电路板损坏;
4.光谱仪输出电压不正常;
5.操作软件有问题;
6.光谱仪室温度过高或过低;
7.检测器已完全损坏;
8.He-Ne激光器不工作或能量已较大衰减。
排除方法:
1.重新固定分束器,如分束器已损坏,请维修工程师检查,必要时更换分束
器(分束器损坏很有可能是由于受潮引起或更换时碰撞产生裂痕引起,
应注意保持仪器室的干燥,从仪器上取出或装入时一定要非常小心);
2.检查计算机与光学台连接口,锁紧接口,重新启动光学台和计算;
3.与维修工程师,或请维修工程师检査,必要时更换控制电路板(更换后,要再次检査稳压电源工作效率和仪器室电源有无问题);
4.检査光谱仪面板上指示灯,有自诊断程序可启动诊断,检查输出电源是否正常,排查故障原因,并与维修工程师处理方法;
5重新安装操作软件;
6.过空调调控室温;7.更换检测器;
8.检查He-Ne激光器工作是否正常,及时请维修工程师维修。
(3)干涉图能量过高,导致溢出
可能原因:
1.光阑孔径太大或信号増益倍数太高;
2.动镜移动速度太慢。
排除方法:
1.重新设置光阑孔径或信号增益倍数,使之处于适当值;
2.重新设置动镜移动速度。
傅立叶变换红外光谱仪基本原理
傅立叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer,简写为FTIR Spectrometer),简称为傅立叶变换红外光谱仪(如图1)。它不同于色散型红外分光的原理,是基于对干涉后的红外光进行傅立业变换的原理而开发的红外光谱仪, 主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分 析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。
图一
傅立叶变换红外光谱仪工作原理:
红外线和可见光一样都是电磁波,而红外线是波长介于可见光和微波之间的一段电磁波。红外光又可依据波长范围分成近红外、中红外和远红外三个波区,其中中红外区(2.5~25μm;4000~400cm-1)能很好地反映分子内部所进行的各种物理过程以及分子结构方面的特征,对解决分子结构和化学组成中的各种问题zui为有效,因而中红外区是红外光谱中应用zui广的区域,一般所说的红外光谱大都是指这一范围。
红外光谱属于吸收光谱,是由于化合物分子振动时吸收特定波长的红外光而产生的,化学键振动所吸收的红外光的波长取决于化学键动常数和连接在两端的原子折合质量,也就是取决于的结构特征。这就是红外光谱测定化合物结构的理论依据。
红外光谱作为“分子的指纹”广泛的用于分子结构和物质化学组成的研究。根据分子对红外光吸收后得到谱带频率的位置、强度、形状以及吸收谱带和温度、聚集状态等的关系便可以确定分子的空间构型,求出化学建的力常数、键长和键角。从光谱分析的角度看主要是利用特征吸收谱带的频率推断分子中存在某一基团或键,由特征吸收谱带频率的变化推测临近的基团或键,进而确定分子的化学结构,当然也可由特征吸收谱带强度的改变对混合物及化合物进行定量分析。而鉴于红外光谱的应用广泛性,绘出红外光谱的红外光谱仪也成了科学家们的重点研究对象.
傅立叶变换红外(FT-IR)光谱仪是根据光的相干性原理设计的,因此是一种干涉型光谱仪,它主要由光源(硅碳棒,高压汞灯),干涉仪,检测器,计算机和记录系统组成,大多数傅立叶变换红外光谱仪使用了迈克尔逊(Michelson)干涉仪,因此实验测量的原始光谱图是光源的干涉图,然后通过计算机对干涉图进行快速傅立叶变换计算,从而得到以波长或波数为函数的光谱图,因此,谱图称为傅立叶变换红外光谱,仪器称为傅立叶变换红外光谱仪。
光学原理:
图2是傅立叶变换红外光谱仪的典型光路系统,来自红外光源的辐射,经过凹面反射镜使成平行光后进入迈克尔逊干涉仪,离开干涉仪的脉动光束投射到一摆动的反射镜B,使光束交替通过样品池或参比池,再经摆动反射镜C(与B同步),使光束聚焦到检测器上。
傅立叶变换红外光谱仪无色散元件,没有夹缝,故来自光源的光有足够的能量经过干涉后照射到样品上然后到达检测器,傅立叶变换红外光谱仪测量部分的主要核心部件是干涉仪,图3是单束光照射迈克尔逊干涉仪时的工作原理图,干涉仪是由固定不动的反射镜M1(定镜),可移动的反射镜M2(动镜)及分光束器B组成,M1和M2是互相垂直的平面反射镜。B以45°角置于M1和M2之间,B能将来自光源的光束分成相等的两部分,一半光束经B后被反射,另一半光束则透射通过B。在迈克尔逊干涉仪中,当来自光源的入射光经光分束器分成两束光,经过两反射镜反射后又汇聚在一起,再投射到检测器上,由于动镜的移动,使两束光产生了光程差,当光程差为半波长的偶数倍时,发生相长干涉,产生明线;为半波长的奇数倍时,发生相消干涉,产生暗线,若光程差既不是半波长的偶数倍,也不是奇数倍时,则相干光强度介于前两种情况之间,当动镜移动,在检测器上记录的信号余弦变化,每移动四分之一波长的距离,信号则从明到暗周期性的改变一次,(图3)
图2
图3