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气相色谱仪使用建议 气相色谱仪是如何工作的

时间:2020-07-02    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】1、按气相色谱仪说明书的规程操作验收仪器时,不仅要清点所有零部件是否齐全,还要检查仪器说明书是否齐备,并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前,一定要认真



    1、按气相色谱仪说明书的规程操作

    验收仪器时,不仅要清点所有零部件是否齐全,还要检查仪器说明书是否齐备,并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前,一定要认真阅读有关说明书,并严格按规程操作。这是做好仪器分析的前提条件,而且一旦仪器出了问题,也好与厂商交涉。

    2、准备一份色谱柱测试标样

    色谱柱性能是保证分析结果的关键。新买的色谱柱,首先要用测试样品评价其性能。如果用色谱柱厂商提供的测试条件测试而结果不合格时,就可要求退货或换货。更重要的是,此后的使用过程中色谱柱性能会变化,当分析结果有问题时,可以用测试标样测试色谱柱,并将结果与前一次测试结果相比较,这有助于确定问题是否出在色谱柱,以便于采取相应的措施排除故障。

    3、使用纯度合乎要求的载气

    载气一定要用高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。要知道一根色谱柱的价格是一瓶高纯氮气或氢气价格的20倍以上。如果因为要省钱而用普通气体作载气,可能是丢了西瓜拣了芝麻。检测器用辅助气体可以也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高时,可用普通气体,但其代价可能是检测器被污染。及时更换色谱柱密封垫。

    4、及时更换石墨密封垫

    石墨密封垫漏气是GC常见的故障之一。一定不要在不同的柱上重复使用同一密封垫,即使同一根柱卸下重新安装时,可以也要换新密封垫,这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫,就要花费更多的时间,即使旧垫仍能使用,也要比原来多拧紧一些,弄得不好就会拧断毛细管色谱柱。

    5、定期更换气体净化器填料

    变色硅胶可据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了。所以须定期更换,可以3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起,则更换硅胶时也要更换分子筛。

    6、使用性能可靠的气体减压器

    新的减压器在使用时一定要试漏,在长期的使用过程中也要经常检漏,这是发现问题的一个好习惯。如果不注意这个问题,轻则造成气体浪费,重则出现安全问题,到时悔之晚矣。

    7、定期更换进样衬垫

    进样口衬垫漏气是GC常见故障之一。另外,衬垫的老化降解也会给分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室内也可能导致鬼峰。至于多长时间换一次衬垫,则要看所分析的样品性质和分析条件而定。常规实验室一般每天更换一个进样衬垫。无论如何,一个衬垫的连续使用时间不要超过一周。

    8、及时清洗注射器

    保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时(比如下班),更要彻底清洗,否则残留其中的样品可能将针芯粘牢,造成注射器报废。使用自动进样器的用户也应注意此问题,可以是经常更换和清洗注射器。

    9、定期检查并清洗进样衬管

    仪器长期使用后,进样衬管内会有焦油状物质,这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑,样品中的固体物质)这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查,及时清洗。注意,在衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛,既可提高样品的汽化效率,又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。

    10、更换零部件要逐一进行

    修理仪器时,不要一次更换多个部件,那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件,经测试后再更换另一件。这样可能更便于准确地判断故障原因,同时避免不必要的开支。

    11、做好仪器使用和分析记录并定期归档

    这是仪器的履历,应逐条记录,包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等等。一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要资料。





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气相色谱:利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力。当载气带着样品连续地通过色谱柱时,亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢,因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。4根柱管实际上是一根,只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。样品是由A、B、C3个组分组成的混合物。在载气刚将它们带入色谱柱时,三者是完全混合的。经过一定时间,即载气带着它们在柱中走过一段距离后,三者开始分离。再继续前进,三者便分离开。固定相对它们的亲合力是A>B>C,故移动速度是C>B>A。走在zui前面的组分C首先进入紧接在色谱柱后的检测器,而后B和A也依次进入检测器。检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号。将从样品注入载气为计时起点,到各组分经分离后依次进入检测器,检测器给出对应于各组分的zui大信号所经历的时间称为各组分的保留时间tr。实践证明,在条件一定时,不同组分的保留时间tr也是一定的。因此,反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。
  检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现为一个个的峰,称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后,由记录仪记录得到的曲线,称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。
  载气由载气钢瓶提供,经过载气流量调节阀稳流和转子流量计检测流量后到样品气化室。样品气化室有加圈,以使液体样品气化。如果待分析样品是气体,气化室便不必加热。气化室本身就是进样室,样品可以经它注射加入载气。载气从进样口带着注入的样品进入色谱柱,经分离后依次进入检测器而后放空。检测器给出的信号经放大后由记录仪记录下样品的色谱图。
  气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同,因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同,经过一定的柱长后,顺序离开色谱柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至数据处理工作站,从而完成了对被测物质的定性定量分析。


  【仪器网 使用手册】气相色谱仪作为色谱仪中常见的一种,在医疗制药、环境检测、化工制造等领域都有较为广泛的运用。气相色谱之所以能在复杂混合物定性和定量分析中起到巨大作用,与其紧密的结构有着密不可分的关系,虽然发展到今天,气相色谱仪已经变得种类繁多、功能各异,却依旧保留有五个基本结构,即载气系统、进样系统、分离系统、检测器、数据处理系统。这里小编围绕气相色谱仪的操作条件选择做一个简单介绍:
 
  1、  分流阀打开的时间
 
  打开分流阀的目的,是用大流量迅速将汽化室中的残余样品蒸汽吹去。如不及时打开分流阀,有可能在分析过程中,残余蒸气不断被载气稀释,引起组分峰的严重拖尾而降低了分辨能力。分流阀的打开时间,要依据汽化温度、载气流量和进样量等决定,通常在30~90s,具体时间尽量通过试验确定。
 
  2、  汽化温度
 
  汽化温度,通常比分流进样稍低一些,因不分流进样的时间长,汽化温度低一些不会对分析结果有明显影响,但温度不能过低,否则会造成高沸点组分的失真,影响重复性。温度过高不利于热不稳定化合物的分析。
 
  3、  载气流速
 
  从减小峰的初始宽度考虑,载气流速大一些有利,但流量太大,能使样品蒸气与载气完全混合,溶剂在柱头上冷凝困难,会降低或损失“溶剂效应”。
 
  4、  进样量
 
  进样量大一些有利于形成或加大“溶剂效应”。进样量还和溶剂性质、汽化温度、汽化衬管容积和进样速度有关,一般选2~3微升。
 


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