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综合热分析仪热重分析法试验步骤 分析仪是如何工作的

时间:2020-07-02    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】综合热分析仪主要测量与热量有关的物理、化学变化,如物质的熔点、熔化热、结晶与结晶热、相变反应热、热稳定性(氧化诱导期)、玻璃化转变温度、吸附与解吸、成分



    综合热分析仪主要测量与热量有关的物理、化学变化,如物质的熔点、熔化热、结晶与结晶热、相变反应热、热稳定性(氧化诱导期)、玻璃化转变温度、吸附与解吸、成分的含量分析、分解、化合、脱水、添加剂等变化进行研究。
    具体实验步骤:
    1、首先应检查仪器连接系统是否正常,样品支架上清洁无任何杂质;
    1、开机顺序:电源开关——循环水单元----计算机——炉子大电源----仪器测量单元——实验用气体(如N2)调压阀——调节转子流量计流量
    3、打开冷却水开关后,开机预热30min。
    4、转动手柄将电炉的炉体升到顶部,然后将炉体向前方转出。
    5、准确称量8~10mgCuSO4·5H2O于坩埚中,放在样品支架的右侧托盘上,α-Al2O3参比坩埚放在左侧的托盘上。
    6、小心地合上炉体,转动手柄将电炉的炉体降回到底部。
    7、打开综合热分析仪数据收集工作站,进行程序温度的设置。依次输入测量序号,样品名称,重量,操作者姓名,回到Measure,点击Sart,测量开始,炉内开始加热升温,记录开始。当试样达到预设的终止温度时,测量自动停止。等炉温降下来后再关机。
    8、进入分析界面,打开所做测量文件,对原始热重,差热记录曲线进行适当处理,就可得到需要的热重,差热数据。
    9、关机步骤:关闭软件——正常退出操作系统——关闭计算机——实验用气体(如N2)调压阀——仪器测量单元——炉子大电源----循环水单元——电源开关





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高氧分析仪的工作原理是怎样的?

    氧分析仪是纯物理测量,无须参比气,无化学药品和电解质的消耗。仪器精度高,操作简单,通气即可使用,测定快速,只需将仪器入口与样气的出口进行对接,五分钟内即可显示氧纯度值。

 

    高氧分析仪工作原理如下:

    高氧分析仪技术参数:

    测量原理:离子流(界限电流);

    显示方式:128×64点阵LCD;

    测量范围:10.00% ~ 99.99% O2;

    测量精度:≤±1%FS;

    分 辨 率:0.01%;

    重 复 性:≤±1%FS;

    响应时间:T90≤30S;

    模拟输出:4-20mA.DC(非隔离输出,负载电阻小于500欧姆),0-10V.DC(非隔离输出,负载电阻大于10K欧姆),

    1路可编程干触点型无源报警输出,触点最大容量220VAC/2A;

    其它接口:RS232(默认)或RS485;

    供电电源:AC170 ~ 264V 50/60Hz;

    样气温度:-10 ~ +50℃;

    采样方式:通入式;

    样气流量:300 ~ 600ml/min;

    样气压力:0.05MPa≤入口压力≤0.35MPa,

    稳压气氛;背景气体:N2及惰性气体等混合气体;

    规格尺寸:155mm×155mm×296mm(H×W×D);

    开孔尺寸:135mm×135mm(H×W);

    使用寿命:单传感器>3年;

    双传感器>5年(正常使用条件下);

    气路接口:NPT 1/8内螺纹;

    安装方式:嵌入式

    高氧分析仪的特点:

    传感器采用内置方式,方便用户安装使用;内置传感器温度补偿电路,避免温度变化对测量精度的影响;

    可扩充海拔高度测量模块,避免大气压力变化对测量精度的影响;传感器不通电不消耗、使用寿命长、易维护等特点;

    无须基准气体,不受工作环境氧浓度影响;采用进口界限电流传感器,响应速度快、精度高、校准周期长等特点;

    内置补偿功能和传感器保护功能,分析仪可以在99.99%的环境下上电,不会影响传感器寿命;

    嵌入式安装,使其安装简单方便;内置温度补偿功能,样气流量的大小不会对传感器测量带来误差;

    任意一点标定即可满足整个量程的测量精度,操作简单方便。

    高氧分析仪广泛应用于大型空气分离高纯氧、医用及工业制氧机、冶炼行业、医疗卫生、石油化工、环保、电子电力等行业中高浓度氧的实时检测分析。

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微量氧分析仪在使用中需要注意的事项

  微量氧分析仪是一种常用的分析仪器,采用完全密封的燃料池氧传感器是当前国际上先进的测氧方法之一,由高活性的氧电极和铅电极构成,浸没在KOH溶液中。在使用的时候有哪些需要注意的事项呢?

  微量氧分析仪的注意事项:

  1、分析仪的配套管线应确保密封,微小的泄漏都会使环境空气中的氧扩散进来,从而使测量数值偏高。

  虽然在测量中,样气压力大于环境压力,但样气中的氧是微量级的,根据法拉利定律,氧的分压与其体积含量成正比,大气中含有约为21%的氧,与以PPM计算浓度的样气的氧分压相差一万倍左右,因而气样中微量氧的分压远低于大气中的氧分压,当出现泄漏时,大气中的氧便会从泄漏部位迅速扩散进来。

  还有,取样管线应尽可能短些,接头尽可能少,要保证接头及阀门密封良好,管线连接完毕后,应做气密性检查。气密性检查的要求:0.25MPAm测试压力下,30分钟,压降不大于0.01MPA。

  2、管线材质基本上以铜质或不锈钢管线为好,次选聚四氟乙烯管。禁选乳胶管、白胶管之类管材,其气密性和材质抗渗透性太差,测量微量氧在标准测量压力下误差太大。管线外径通常我们选择6毫米或1/4IN,也有选择3毫米或1/8IN,总之,不锈钢管,清洗、脱脂,保持管内壁光滑洁净,对于痕量级(〈1PPMV)氧的分析,应选择内壁抛光的不锈钢管。所选择的阀门、接头,死体积应尽可能小。

  3、为防止样品中的水分在管壁上冷凝凝结,造成对微量氧的溶解吸收,应根据情况对取样管线采取绝热保温或伴热保温措施。检测液氮中的微量氧时,尤其要注意加温措施,不然,由于氧沸点低于氮沸点13度,样品气不均匀气化,会使测量值严重偏低。

  4、原则上,微量氧分析仪的测量位应尽可能与测量单位接近,以避免过长的管线和过多的不确定因素,影响测量数据的可靠性。

  5、样品气中不能含有油类组分或固体颗粒物,以免引起渗透膜阻塞和污染。

  6、样品气中不应含有硫化物、磷化物或酸性气体成分。这些组分会对燃料电池,特别是碱性燃料电池造成危害。

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