红外光谱仪是一种常用的分析仪器,通常由光源、单色器、探测器和计算机处理信息系统组成,产品具有使用灵活、操作简便、可靠性高等优点。
红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行一系列精密分析的仪器。红外光谱仪通过一系列精密的计算而得到所测样品的红外光谱,这对于某些工业生产以及医药等领域具有重要的意义。不过只有恰当的使用红外光谱仪才能取得准确的结果,而且还要达到这一点就需要注意以下几个事项。
红外光谱仪使用的一些注意事项:
1、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。
2、测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。
3、红外光谱测定常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr可以应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。
4、压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。较强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如较强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。
5、测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。不抽真空将影响片子的透明度。
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直读光谱仪(又叫光电直读光谱仪、火花直读光谱仪) 1、直读光谱仪优势 (1)直读光光谱仪从诞生到发展原自于钢铁生产企业要求炉前快速分析,具有60余年的历史。 (2)直读光谱仪是金属材料的设备。具分析制样简单,只需简单物理加工。分析速度快,一分钟可以给出所需检测元素的全部信息,分析精度高。 (3)金属材料生产企业,无论是钢铁行业,还是有色金属冶炼企业均是用直读光谱仪进行过程控制分析和最终产品检验。 (4)目前直读光谱仪覆盖了钢铁、铝、铜、铅、锌、金、银、铜各种金属和合金的分析,用户分布越来越广。 (5)目前主流光谱仪生产商(如ARL直读光谱)能提供工厂校正曲线,这样大大减少了用户对标样的依赖性。 2、火花直读光谱仪的局限性 对于金属材料生产企业来讲,直读光谱仪的优势发挥到了极至。但对于机械厂进厂材料检测来讲或其它行业用户来讲,会遇到以下问题: (1)当分析基体很多时,设备的采购成本会很高。 (2)受仪器分析通道数的限制,一台仪器安装的通道数有限。 (3)特殊型状的样品,如非常小的线材、非常薄的金属泊片用直读光谱就无法分析。通常直读光谱仪只能分析直径3mm以上的线材和厚度0.1mm以上的片状试样。
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