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有关气相色谱仪的使用 气相色谱仪常见问题解决方法

时间:2020-07-02    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】气相色谱是一种广泛应用且较为普遍的一种分析技术,它在工业、农业、科学研究中、国防建设上都得到了广泛应用。今天我们请山东鲁创的色谱分析专家来为我们讲解气



    气相色谱是一种广泛应用且较为普遍的一种分析技术,它在工业、农业、科学研究中、国防建设上都得到了广泛应用。今天我们请山东鲁创的色谱分析专家来为我们讲解气相色谱仪在石化分析中的应用。

 


    在石油开采和石油化工的分析中,气相色谱是非常重要的检测分析仪器。从油田的勘探开发到油品生产过程的质量控制,都离不开气相色谱这种分析速度快、运营成本低、分离度及灵敏度高的色谱方法。有时为了方便对分析品的定性定量亦配合质谱仪联用,即气质联用仪。


    气相色谱仪的使用步骤是:


    1、打开稳压电源。


    2、打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。


    3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。


    4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。


    5、打开空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值。


    6、根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。


    7、打开计算机与工作站。


    8、FID检测器温度达到150oC以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰。


    9、设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。


    10、待所设参数达到设置时,即可进样分析。


    11、实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。


    那么气相色谱仪在使用过程中应该注意哪些问题呢?


    首先对于所使用的空气源,需要每次使用后进行放水操作;大家一定记得每次使用完毕后进行记录,养成良好的情况,方便以后查找数据以及维修故障时使用;在进样过程中一定迅速操作且每次操作需要保持一致;在使用气相色谱仪的过程中要时刻保证氢气发生器液位不得过高或是过低。





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气相色谱仪的三类异常故障处理

  气相色谱仪由于结构复杂、条件设置多、恢复准备时间长等原因,在使用过程中经常会出现各种异常情况。如果不针对病因进行维护,会导致严重的后果。下面就介绍一下气相色谱仪在应用中易发生的异常情况及其维护。

  1.进样后不出色谱峰

  气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,最后观察检测器出口是否畅通。检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈

  和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ecd 检验器出口不畅通。由于e c d的排放物有一定的放射性,所以e c d出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到e c d排出口之后冻住了,因此造成仪器e c d的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。

  遇到这种情况时,只要用热水浸泡ecd排放管,冰融化后问题就可解决。

  2.基线问题

  气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。

  当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);石英棉是不是该更换了;衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。

  3.峰丢失、假峰

  造成峰丢失的原因有两种,一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。第一种情况可以通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;注入进样口的样品应当清洁;减少高沸点的油类物质的使用;使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。

  假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。

  这里介绍的只是工作中三种常见问题的维护方法,气相色谱仪的故障点比较多,故障恢复时间也较长,因此进行设备维护时的关键在于对原因的正确分析。每检查一个部件,便要将前后的分析结果进行比较,做到不将问题扩大化,相信通过反复尝试,一定能成功解决问题。

标签: 气相色谱仪
气相色谱仪 气相色谱仪的三类异常故障处理_气相色谱仪

气相色谱被广泛应用于人类生产生活的方方面面,是食品安全检测中的重要设备,具有多种用途,泰特仪器是专业生产气相色谱仪的厂家。

本文首先对气相色谱仪在食品检测中的应用原理进行简单介绍,进而探讨气相色谱仪在食品安全检验中的具体应用,包括检查农药残留、食品添加剂、发酵饮料组分。包装有害物质等。在此基础上,提出几点气相色谱仪的维护管理措施。

气相色谱仪采用色谱柱分离技术,能够利用物质间的吸附和解吸附作用,达到分离样品组分的目的,从而对食品中的有害物质进行检测。使用气相色谱仪进行食品安全检测不仅具有较高的灵敏度和准确性,而且操作便捷、适用范围广,目前已经成为食品安全检验的重要技术手段。有必要对气相色谱仪的应用原理和应用方法进行探讨,为食品检验结果的可靠性提供保障。

1 气相色谱仪的应用原理

气相色谱法(GC)是目前应用广泛的色谱法分析技术之一,以惰性气体为介质,在气相色谱仪中放入样品后,采用色谱法对其组成成分进行分析。该方法适用于气体混合物、液体、易挥发固体等多种样品的检验检测工作,但混合物越复杂,需要分离的时间往往越长。在气相色谱仪的使用过程中,如果混合物各组分在气体或液体流动相的带动下,经过另一种固体或液体的固定相,固定相对其各个组分的作用力不同,包括解吸附能力、吸附能力和溶解能力等,所以各个组分在固定相的滞留时间存在差异,从而能够实现将混合物分离的目的。各个组分分离出来后,按流动向顺序在系统中进行非电量转换,得到与组分浓度成比例关系的电子信号,由系统对其进行记录和计算,并绘制成图。

气相色谱仪在食品安全检验中的应用具有选择性高、灵敏度高、分离效率高等优点,能够对浓度小于1ppm的物质进行检测,几到十几分钟的时间就能完成分析,并执行后续自动化操作。因此,目前气相色谱仪已经在食品安全检验中得到了较为广泛的应用。

2 气相色谱仪在食品安全检验中的具体应用

2.1 检查农药残留

在食品安全检验中,农药残留检测是一个常规检查项目,在水果和蔬菜食品中残留的农药可能对食用者产生危害。可以利用气相色谱仪中的GC/FPD色谱对蔬菜水果中的有机磷进行检测,利用气相色谱仪中的GC/ECD色谱对是蔬菜水果中的有机氯进行检测,还可以利用气相色谱仪中的GC/NPD色谱对食品中的有机氮农药残留情况进行检测,分别确定其种类和含量。此外,在鱼类和肉类食品中,可能残留兽药,也可以利用气相色谱仪对其残留情况进行检测。比如利用GC/FID色谱检测鱼、虾、猪肉中的三甲an按量等。不同的气相色谱能够分别检测出食品中的农药、兽药含量,检测结果度较高,可以避免农药、兽药残留过高的食品流入市场,危害人的生命健康。

2.2 检查食品添加剂

为了延长食品保质期,或改变食品的外观形状,通常会在食品中加入多种食品添加剂,部分添加剂中含有对人体有害的物质,需要对食品添加剂类型及用量进行严格控制。比如甜蜜素作为添加剂被广泛使用在糕点、冰激凌、酱菜、调味酱和配制酒中,需要对其用量进行检测和控制。气相色谱法是测定甜蜜素的首要方法,其主要原理是利用亚硝酸钠分解甜蜜素,生成的环乙醇亚硝酸酯在氢火焰中具有良好的响应值。经过亚硝化衍生后,利用气相色谱仪中的GC/FID色谱对其进行检验。此外,还可以利用气相色谱法对防腐剂中脱氢乙酸等物质进行检验,脱氢乙酸作为防腐剂在酱腌菜中使用较为广泛,如果含量过高,会导致人体中毒。则采用气相色谱仪中的GC/FID色谱,可以准确检测出食品中的脱氢乙酸含量。在检测前,将样品粉碎加入适量水中,分别加入亚铁氰化jia和乙酸锌溶液进行定容和过滤,然后进行萃取浓缩,供气相色谱仪检测。

2.3 检查发酵饮料组分

根据国内酒类饮品的卫生监控指标,白酒中的杂醇油和甲醇是酒类饮品的重点检查内容。可以采用GB10345和GB2757标准中的检验方法,对杂醇油和甲醇的含量进行检验。在此方面,可直接利用气相色谱仪的GC/FID色谱实现检验目的,快速确定白酒饮品中的杂醇油和甲醇含量,测试结果准确度高,可以满足相关规范要求。对于其他的发酵饮料,包括葡萄酒和啤酒等,产品质量状况主要通过挥发性化合物、风味物质等含量情况体现。可以采用气相色谱仪中的HS-GC技术对发酵饮料的硫化物、有害色素和其他挥发性气体、有害组分进行检测和鉴定。可以根据检测过程中有害组分的变化情况,对饮料生产质量进行鉴定和控制,及时发现在发酵过程中可以产生的有害物质,同时避免对产品质量及口感产生影响,提升产品的终质量。

2.4 检查食品中残留的钛酸酯物质

由于食品包装袋以塑料制品为主,在塑料包装袋的生产过程中,为了达到透明度和韧性等指标,厂家会在塑料制品中添加增塑剂等多种外加剂。这些外加剂本身可能不具有危害,但若与食品中的油脂和水等发生反应,可能会产生钛酸酯等毒性或致癌物质,残留在食物中,进入人体对人体健康产生危害。在塑料包装袋中酞酸酯类物质含量高达产品50%以上,此类增塑剂与塑料基质之间不会形成化学共价键,但在与油脂和水接触后,会出现溶出状态,溶出数量与酞酸酯物质含量成正比。溶出后的酞酸酯会随食物进入人体,这种物质具有发育毒性,可能会致癌或致突变,具有慢性中毒现象。利用气相色谱仪中的GC/FID色谱可以有效检测出食品中的残留物种酞酸酯物质,对其种类和含量进行分析鉴定。

2.5 检查油脂肪酸和溶剂残留

国内多数食用油产品均采用溶剂浸出法进行批量生产,在生产过程中,虽然也进行了脱溶处理,但仍有少量溶剂会残留在食用油产品中。根据相关规定,采用溶剂浸出法进行食用油生产,每公斤食用油的溶剂残留量必须控制在50mg以内。溶剂残留物对人体健康的危害主要表现为长期食用含有溶剂的食用油,会损伤人的皮肤屏障功能,对呼吸中枢产生麻醉作用,导致人体造血功能和周围神经出现受损。因此,需要对食用油中的溶剂残留物含量进行检测和鉴定。在此方面,可以利用气相色谱仪中的HS-GC技术进行检验,准确测定食用油中的溶剂残留物含量,具有检出限低、分离效果好、分析时间短等优势。

3 气相色谱仪的维护管理措施

3.1 密封垫片的检查与更换

在气相色谱仪的使用过程中,需要做好设备维护工作,避免因长期使用、受到污染导致设备检测功能下降,影响检测结果的度。首先应对气相色谱仪的密封垫片进行定期的检查和更换。一般气相色谱仪的气化室密封垫片采用硅胶材料制成,正常情况下可以使用数十次。在进行日常维护检查时,要对气化室的密封性进行检测,定期更换硅胶垫片,保证气化室的密封性良好。

3.2 配管和气路检查

在气相色谱仪应用过程中,配管和气路如果出现泄漏问题,会对气相色谱仪的检测精度造成直接影响。因此,应将配管和气路检查工作纳入常规检查维护项目,定期对其泄漏情况进行检查和测试,及时发现泄漏部件,对其进行更换。在日常维护过程中,要做好检查记录,如果在使用过程中出现测量精度下降,应根据记录快速排查故障原因。

3.3 定期进行清洗维护

清洗工作是气相色谱仪日常维护管理的重点工作。经过一段时间的使用后,气相色谱仪会受到杂质污染,部分部件上出现有害化学气体,不仅会影响设备的正常使用,还会导致测量结果产生严重偏差。因此,在日常维护工作中,要定期对气相色谱仪的导热检测器、绝缘材料和前置机等进行清洗,确保气相色谱仪的正常使用。气相色谱仪使用人员以及维护管理人员应共同制定周密的维护管理计划,详细安排维护工作,落实管理责任,避免因维护管理不当,导致气相色谱仪的功能无法正常发挥。

综上所述,气相色谱仪在食品安全检验中有重要应用,通过对其应用方法和各个气相色谱的检测功能进行分析,可以为相关单位的食品安全检验提供借鉴。在此基础上,通过做好日常维护管理工作,对气相色谱仪进行定期的检查和清洗,可以确保设备的正常使用。

 



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