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溶剂水分测定仪都有哪些优点呢 水分测定仪如何做好保养

时间:2020-07-03    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】溶剂水分测定仪主要用于测定化肥,医药、食品、轻工、化工原料以及其它工业产品中的水份含量。 溶剂水分测定仪具有以下优点: 1.采用了先进的集成电路及微机



    溶剂水分测定仪主要用于测定化肥,医药、食品、轻工、化工原料以及其它工业产品中的水份含量。


    溶剂水分测定仪具有以下优点:


    1.采用了先进的集成电路及微机控制电路,使仪器实现了智能化。


    2.增设了近终点报警提示功能,使滴定近终点时,操作者有所警示,以减缓滴定的速度。避免因过量而影响准确性。


    3.增加了计算功能,即只要将样品的重量、试剂消耗量(标准水及样品的消耗量)等通过键盘输入仪器,按百分含量键;


    即在数显屏上显示出测量结果。将原复杂的计算方法简单化。


    4.数显指示、键盘对话,外型美观,操作方便。


    溶剂水分测定仪的注意事项


    1、选择时zui好考虑自动型仪器。


    手动的水分测定仪需要试验者对玻璃滴定管中的试剂进行目测;


    在达到终点后也需要手动关闭,因各人动作习惯不同而迟延,会带来不必要的误差。


    2、选择时应考虑购买全密闭测试系统。


    裸露的卡尔-费休试剂因为碘的存在,非常容易吸收水分;


    待测乙酯样品和甲醇溶剂也应尽量避免空气中水分溶入而产生误差的情况。


    3、应考虑计量泵的寿命问题。


    计量泵是属于容量法水分仪的关键部分,卡尔-费休试剂又是腐蚀性很高的试剂;


    应尽量选购由氟塑料等耐腐蚀的材料制成的计量泵,防止产生泄漏,导致仪器的报废。


    4、电极问题。


    该部分属于仪器的核心部件,一方面应具有较高的灵敏度;


    另一方面,因其测试时浸泡在试验池中,zui好选择配备的铂电极仪器,以保持电极寿命。





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        一、测量开路

当测量开路时,测量状况显示器、电解状况显示器将显示大,LED数字显示器记数使阳极室电解液产生过量碘,颜色变深。此时应检查下列情况:

1、测量插头、插座是否接触良好。

2、测量电极引线是否开路,插头焊接是否良好。

二、电解开路

当电解开路时,测量状况显示器有指示,电解状况显示器只亮2个绿灯,“LED”数字显示器不记数,此时应检查下列情况:

1、电解插头、插座接触是否良好。

2、阴极室上的电解引线是否开路,插头焊接是否良好(当重新焊接插头时,应注意正、负极性不得焊错)。

3、阴、阳电极铂金丝的焊接点是否开路。

三、测量短路

当测量短路时,测量、电解状况显示器均无指示,LED数字显示器不记数,此时应检查下列情况:

1、测量插头或插座是否短路。

2、测量电极两球端是否碰到一起或内部是否短路。

3、测量电极是否渗漏,渗漏时仪器电解时间尽管超过半小时以上,也不能到达终点(此时不属于电解液问题,应更换测量电极)。
 卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。
 
方法简介
1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来,又发展为电量法。随着科技的发展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。
 
方法原理
其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I--2e→I2
阴极:I2+2e→2I-
2H++2e→H2↑
从以上反应中可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应,即电解碘的电量相当于电解水的电量,电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量,电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。
样品中水分含量按(1)式计算:
式中:W---样品中的水分含量,μg;
Q---电解电量,mC;
18---水的分子量;



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