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紫外分光光度计的操作重点 光度计如何操作

时间:2020-07-03    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】紫外分光光度计是一种常用的分光计产品,是根据物质的吸收光谱研究的成分、结构和物质间相互作用的有效手段,产品被广泛用于多个领域中。紫外分光光度计的操作要点



    紫外分光光度计是一种常用的分光计产品,是根据物质的吸收光谱研究的成分、结构和物质间相互作用的有效手段,产品被广泛用于多个领域中。

    紫外分光光度计的操作要点:

    启动仪器之前,一定要把样品室内存放的防潮剂拿出,仪器进行正常运转检查的时候,千万不能开启样品室盖;要求比色皿当中的液体占总体积的66%-80%较佳,千万不能让液体太多,以致于液体外泄腐蚀仪器;正常检测的时候,需要保证比色皿干净,内壁上液滴需要使用专业的纸进行擦拭,千万不能使用手进行直接的擦拭,容易对使用人员的手造成伤害,相信没有人希望这样的事情发生。

    在正常运转的时候,严禁把液体溶剂放置于仪器的表层上,如果出现液体外泄的情况,一定要保证进行及时的清洁处理。当检测完毕之后,需要及时将比色皿内的液体处理掉,使用蒸馏水将其清理干净,同时倒置进行晾干处理。最后需要将仪器的电源关闭,把防潮剂放入到样品室内,做好防尘处理,等到管理人员同意方可离去。





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紫外可见分光光度计钨卤素灯更换和调整流程

  一、钨卤素灯的更换和调整流程

  1、关闭仪器电源开关

  2、拧下2个3m/m螺丝,卸下光源灯室上盖板。

  3、用“板手”插入钨卤素灯架上的螺孔逆时针酌量旋松,向上拔出钨卤素灯。

  4、插入新的钨卤素灯(到底)并少许进行固定。

  5、将仪器波长调至 600nm,开启仪器电源开关。

  6、调节钨灯上下位置少许或灯座的固定螺位置少许,使 T 值为最高并紧固。

  7、使球面聚焦镜射的黄色光斑正好照射于单色光器,入射狭缝的正中央即可。

  8、固定钨卤素灯的两个固定螺(酌量用力),重新装好光源灯室上盖板。

  二、钨卤素灯的更换和调整流程

  1、关闭仪器电源开关

  2、拧下 2 个 F 3m /m 螺丝,卸下光源灯室上盖板。

  3、用小螺丝刀拧松氘灯的三根电线(认好高压线)用绝缘尖嘴钳取下三根线。

  4、旋松(逆时针方向)氘灯架上夹紧螺丝少许向上拔出氘灯。

  5、将仪器波长设定为 220nm

  6、装上新的氘灯

  7、将氘灯的发射孔朝向滤色片中反光镜一侧。

  8、使氘灯的发射孔与仪器底板间距调为约49mn。

  9、正确连结氘灯的三根电线并固定拧紧。

  10、开启仪器电源开关

  11、调节氘灯上下左右位置少许或氘灯固定架的整个位置少许,使当前 T 值为最高并紧固。

  12、使球面聚集镜射出的紫色光斑正好照射于单色光器入射狭缝的正中央即可。

  13、将氘灯夹紧螺丝酌量拧紧。

  14、重新装好光源灯室上盖板。

标签: 紫外可见分光光度计
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分光光度分析中经常出现波动的问题,吸光度无法稳定在一个恒定的数值上。这种情况常见于老式的721,722,7230等机型上,近几年出的岛津2550 系列,瓦里安的Carry系列,普析的1901系列等的新式仪器,仪器的波动一般比较小。如果出现这种情况,一般采用下面方式处理:

 

1. 分光光度计出现波动如何解决-首先确定待测溶液的稳定性


之前就有版友出现过这种情况,说吸光度波动很大,随时间的增加,吸光值减小/增大等的问题,先别怀疑仪器,假设仪器是稳定的,验证待测溶液是否稳定。如 果溶液不稳定,那就需要静置一段时间,等稳定了再测。这里我可以建议一点,就是做个简单的试验设计,以时间为横坐标,以吸光度为纵坐标,看看吸光度随时间 的变化曲线如何,等到稳定以后,下次记住这个时间,以后就直接静置这么长时间,直接测定了。
简单做了一个图,看看吸光度随时间的变化曲线,由图1可以看出,在0-11分钟,显色剂和组分还在反应,如果在这个时间段检测,吸光度肯定不稳定;在 11-13分钟时,吸光值基本稳定,可以上机检测;在13分钟以后,开始有点褪色了。所以,下次直接静置11-分钟后开始上机测定就可以了。

还有一点很重要,就是这种不稳定的情况能不能重复,即有没有重现性,如果没有重现性,那只能说明是偶然误差,可能由于电压不稳啊,震动等原因造成的。可重新测定一次或多次取平均值即可。


分光光度计出现波动如何解决

2. 检查是否操作不当
经常做试验的时候,有时候发现自己的数据不平行,俺就会反过来重头检查一下。首先检测比色皿在上机的时候是否擦拭干净。这个很重要,有时擦拭不干净,会 造成0.010左右的吸光值的偏差,即使是同一溶液上两次仪器,也会出现这种误差,主要是由于比色皿没有擦拭干净的原因。至于比色皿需要配对使用(对于老 仪器),或采用扣除池空白的方式(对于有此功能的新仪器),俺就不在此啰嗦了。

对于拉杆式的仪器,要将拉杆复位。俺就闹过一个笑话,印象很深刻的。一个颜色特别深的时候,上机发现吸光值为零。俺还检查了很多方面,看前处理是否出了问 题,看波长是否在zui大吸收处,是不是仪器不稳定,检查了一大圈,都没有问题啊,而且目视颜色很深啊。查来查去发现,仪器光路对准第二个比色皿位置,而俺的 样品溶液在*个比色皿位置上。哎,大家别笑话,真人真事,让大家见笑了。这里就要建议大家养成良好的习惯,使用完毕后一定要将拉杆复位,如果仪器不是一 个人使用,别人可能习惯不好,自己在试验的过程中一定要亲自检查一下。

 


分光光度计出现波动如何解决

3 . 电压不稳或光源不稳


上面两个方面都没 有涉及仪器本身的问题,下面说说仪器方面。若果1.1.1和1.1.2您都做的很好,那有可能出现以下问题。如果您所在实验室电压不稳,也有可能造成仪器 不稳定。据俺了解,仪器里面好像内置了稳压系统。如果检查出来是由于电压不稳定造成的,建议安装稳压电源等装置。这种情况好像比较少见啊。
光源问题是大家容易忽略的问题,首先看看氘灯和钨灯的能量图,如下:

 

图2 氘灯和钨灯的能量图

建议大家新仪器备份一个能量图,如果发现仪器不稳定的话,可以做一个能量图,和原来的能量图比较,看看能量是否下降的很厉害,如果下降的很厉害,可能是光 源出问题了,建议更换光源灯。尤其是氘灯,寿命一般比钨灯短,所以使用时更要注意,如只使用可见光区,等仪器自检完毕后,可利用软件关闭氘灯,这样可以节 省氘灯。如果在紫外区,且长时间不用的话,也可以暂时关闭氘灯。对于721等老仪器,没有氘灯使用计时等功能和能量扫描功能的仪器,可以自己设计一个氘灯 使用记录,每次记录氘灯使用的时间,等过了半衰期及时更换。
在更换光源的时候,首先建议让仪器厂家的人来更管。如果条件不许的话,自己更换,一定要带手套,装上以后要对灯的位置进行调节。

分光光度计出现波动如何解决:
4. 检测器问题
还有可能是检测器的问题,老仪器一般都用光电管作为检测器,新仪器一般都使用光电倍增管。无论那种,对检测器的保护,对仪器的保养一定要做好。之前由一个 版友仪器坏了,就是由于长时间不用,里面电子元件受潮老化导致。所以,要定期的对仪器进行维护,及时更换干燥剂,保持仪器干燥。长时间不用,可定期开机, 这样里面的电子元件本身会发热,驱除潮气。如果检测器坏了,就要请厂家的专业人员来更换了。



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