一.分离不完成
①几个峰重叠,分离不开。
处理方法:降低载气流速,减少进样量,降低柱温。对于原来能完全分离,使用一段时间后便不能完全分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
②分离时间太长使晚馏出的峰扁平。
处理方法:可以通过提高柱温来解决。
③检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。
处理方法:可以通过加大进样量,提高检测器灵敏度来解决。
二.峰形不规则:
1.拖尾峰。
处理方法:采用强极性固定液,消除担体活性以及提高柱温来解决。②出现平顶形或锯齿形峰。
处理方法:通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。检测器造成的影响,以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。
①TCD检测器被污染会造成基线漂移或出现阶型基线,并可能出现高噪音。
②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。
③TCD电源供应不稳定,出现不规则脉冲干扰峰。
2.载气的影响。
携带分析样品流过固定相,分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。
①载气流量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。
②载气流量偏高,会引起高噪音或组分分离不开。
③载气控制不稳,造成不规则基线漂移或波状基线漂移。
以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等
3.电路问题。
故障一般容易判断,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。若基线出现周期性正弦波,则是由于放大电路故障引起;处理方法一般更换损坏的电子元件。
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气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广,它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。今天我们主要来介绍一下气相色谱仪常见故障问题及处理方法,希望可以帮助到大家。
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,
2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,
3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,
4、最后观察检测器出口是否畅通。
5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到E CD排出口之后冻住了,因此造成仪器E CD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
基线问题:
气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。
1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。
2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。
3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);
4、石英棉是不是该更换了;
5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。
6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。
造成峰丢失的故障:
造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。
(一)、第一种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。
1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;
2、注入进样口的样品应当清洁;
3、减少高沸点的油类物质的使用;
4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。
(二)、峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。
假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。
气相色谱仪主要点火不正常主要是指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。如果不能够按程序点火,那么气相色谱仪将无法正常对样品进行检析。因此,应尽快查找问题所在并及时处理。 按照检测思路,我们首先要检查载气、氢气、空气是否进入检测器,否则检查气路部分。检查是否是由于气路不畅导致的气体流通不顺的情况。这种情况属于气相色谱仪设备本身以外的问题,可以比较容易的进行排除并解决。 其次,需要检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。通过设置正确的参数,满足点火所需要求就可以正常点火了。这种问题往往容易被忽视,认为只要气路通就可以点火,而导致往往忽略这类设置的问题。 如果问题依然存在,则需要观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正常。如果出现故障,则应该即使更换点火丝,保证点火正常。如果检查之后点火丝正常,那么可以根据检测器类型,比如FID、FPD检测器就可以观察点火继电器吸合是否正常,点火电流是否加到点火丝上,否则的话就检查相应的电路部分。而如果是NPD检测器,则在确认铷珠正常的前提下,观察电流调节是否正常,否则检查相应的电路部分。 除此以外,我们还可以检查检测器是否存在污染、堵塞现象。同时检查检测器内部是否存在漏气现象。按照这样的顺序一步一步的进行排除检查,应该可以很快找到问题的所在。