固相萃取仪装置具有免溶剂、快速、萃取简单、可现场携带采样之仪器。可应用在非常多的领域;如药物分析、食品分析、环境污染分析(VOC、PAH、PCB、有机氯、有机磷杀虫剂)等等。针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。
固相萃取操作一般有四步:
1.填料保留目标化合物
活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
上样----将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。
淋洗----除去干扰物。
洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
2.填料保留杂质
固相萃取操作一般有三步:
活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,故此步骤要开始收集。
安装程序
(A)先将Holder下方黑色保护套管转松拆开,再将不绣钢金属盖转松拆下。
注意:不绣钢金属盖有时会已松离Holder而卡在黑色保护套管,此时请将黑色保护套管再套回Holder转紧后再松开,不绣钢金属盖会回卡在Holder外牙上,再将它拆下,离开Holder。
(B)将Holder推杆推至下端,此时有黑色圆棒秃出来(内有牙纹)。
(C)取出要用之Fiber,以Fiber上头外牙纹和Holder微秃出黑色圆棒内牙纹平顺锁上后,推杆小心拉回最上端,再将
刚拆下之不绣钢金属盖及黑色保护套管依序小心套上锁紧,即完成装置。
(D)小心试着将Holder推杆推至中端卡点处卡住,此时CoatedFiber已从保护针头内秃出来,可上下调整黑色保护套
管及查看Holder上刻度,略估保护针头加上CoatedFiber所伸出的长度,以配合实验所需。
注意:Fiber装好后,此时勿将推杆推至最下端,会压坏Fiber之弹簧。
(E)SPME要插入样品瓶(袋)之隔塞取样或插入GC注射器之隔塞热脱附时,先将保护针头插入隔塞后,再将推杆推
至中端卡住,秃出CoatedFiber。
(F)SPME从样品瓶(袋)隔塞取样或从GC注射器之隔塞取出时,则先收回CoatedFiber至保护针头,再取出保护针头。
注意:因保护针头是平头针,所以新的隔塞片先以干净细针插一下以便保护针头较容易插入。GCInjectionLiner(Sleeve)请改用SPME用Liner这样CoatedFiber较不会碰断。
(G)若要从Holder拆下Fiber,先将Holder推杆拉回最上端,让CoatedFiber收回至保护针头内,把Holder下方黑色保护套
管转松和不绣钢金属盖拆下,再将Holder推杆推至下端,让黑色圆棒秃出来,转松Fiber上头锁牙即可。
固相微萃取装置主要部分是一个手柄加一个固相微萃取头即可进行工作,是比较简单的配置。可以还需要恒温,磁力搅拌的装置等。也可以使用全自动SPME进样器,方便好用,就是价格太贵。
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固相萃取仪主要特点
1、每路配有一个进口调节阀,可根据试验要求调节流速。
2、独特的螺旋盘支架设计可自由调节高度和灵活组合不同孔径的支撑盘用来满足大多数采样试管。
3、特有的废液收集瓶将萃取部分与存放废液部分分离开,既防止了交叉污染,处理废液也更加方便。
4、高回收率和高富集倍数;
5、操作简单、快速、易于实现自动化;
6、防交叉污染、防雾化真空槽设计;
7、密封性好、一致性高;
8、无相分离操作,易于收集分析物组合,能处理小体积试样;
9、可配大容量采样器、快速浓缩干燥装置、可批量处理样品;
10、除气室、收集瓶使用特硬加厚玻璃外,其他部件均采用四氟及316不锈钢材料,有较强的抗腐蚀性。
固相萃取仪将固相萃取的各个步骤有效的集成于一个平台,可完全实现整个固相萃取过程(活化、上样、淋洗、干燥、洗脱)的全自动操作,今天本小编讲给大家介绍一下原理及其技术特点分别是什么?
概念 固相萃取(Solid PhaseExtraction,简称SPE)是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离,净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。 原理 SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相人物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。 SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。 技术特点 1、精确控速,单道流速0.01~10.85ml/min,支持大体积进样和正压洗脱,避免交叉污染; 2、无级数控操作、大屏幕显示、触摸屏与按键兼容操作,轻触按键、人体工程力学设计; 3、耐腐蚀顶板,机箱磷化和多层环氧树脂喷涂处理; 4、机箱结构方便维护,配有宝晶科技萃取工作软件模块,多种输出方式,可以选配电脑连接操作; 5、多通道,小柱接头耐酸、碱、有机溶剂、氧化剂腐蚀; 6、采用高精度数控技术电机,低耗能、低噪音,控速更精准; 7、数控泵管采用美国原装长寿命管材; 8、操作简单,单人操作可同时进行了1~8个样品的处理,大提高工作效率; 9、萃取速度一致性好、控制调整方便,密封性好,稳定性强; 10、采用人性化设计,每一条通道管路都配有原厂标记,通过标记可以实现直接对接,省时省力。
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