气相色谱仪的操作 气相色谱仪如何操作

    气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具，而要体现操作简单的特点，达到快速准确分析的目的，操作者必须具备良好的操作技能。
    1、加热
    由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同，给定温度的方式也不相同。对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度，一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温。而如果是采用旋钮定位法，则有技巧可言。
    1.1过温定位法
    将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处，给气相色谱仪升温。当过温至约为操作温度时，配合温度指示和加热指示灯，再逐渐将温控旋钮调至合适位置。
    1.2分步递进定位法
    将温控旋钮朝升温方向转动一个角度，升温开始，指示灯亮；当温度基本稳定时，再同向转动温控旋钮，开始继续升温；如此递进调节，直至恒温在工作温度上。
    2、调池平衡
    调池平衡，实际是调热导电桥平衡，使之有较为合适的输出。讲调节技巧，其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调节功能的气相色谱仪而言。
    第一步、用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至合适位置；
    第二步、自衰减至16倍左右，观察记录仪指针移动情况；
    第三步、用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处；
    第四步、退回衰减，观察记录仪指针移动情况；
    第五步、用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。

    一、对色谱分析室的要求
    （1）分析室周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。
    （2）室内环境温度应在5~35度范围内，湿度小于等于85%(相对湿度)，且室内应保持空气流通。有条件的厂可以安装空调。
    （3）准备好能承受整套仪器，宽高度适中，便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳（高0.6~0.8米），平台不能紧靠墙，应离墙0.5~1米，便于接线及检修用。
    （4）供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右，而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。电源必须接地良好，一般在潮湿地面（活食盐溶液灌注）钉入长约0.5~1.0米的铁棒（丝），然后将电源接地点与之连接，总之要求接地电阻1欧姆即可。（注；建议电源和外壳都接地，这样效果更好）。
    二、气源准备及净化
    （1）气源准备事先准备好需用的气体高压钢瓶，装某一种气体的钢瓶只能装这种气体，每个钢瓶的颜色代表一种气体，每种气体可以准备两个钢瓶，以备用。凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时，应更换钢瓶。一般厂家使用的气体纯度在99.99%即可，电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。
    （2）气源净化为了除去各种气体可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应经过严格净化处理。若全部用气体钢瓶，有的色谱仪附有净化器，且内已填有5A分子筛，活性炭，硅胶，基本可满足要求。若使用一般氢气发生器，则必须加强对水分的净化处理，故应增大干燥管面积（体积在450立方厘米以上为好，填料用5A分子筛为佳），并在发生器后接容积较大的储气桶，以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。若使用空压机作空气来源，空压机进气口应加强空气过滤，加大净化管体积，在干燥管内应填充一半5A分子筛，一半活性炭。
    三、色谱仪成套性检查及安放
    仪器开箱后，按资料袋内附件清单，进行逐项清点，并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求，将其安放在工作平台上，并对着接线图和各插头，插座将仪器各部分连接起来最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。
    四、外气路的连接
    （1）减压阀的安装有的仪器随机带有减压阀，若没有的则要购买。所用的是两只氧气，一只氢气减压阀。将2只氧气减压阀，一只氢气减压阀分别装到氮气，空气和氢气钢瓶上（注意氢气减压阀的螺纹是反向的，并在接口处加上所附的0形塑料垫圈，以便密封），旋紧螺帽后，关闭减压阀调节手柄（即旋松），打开钢瓶高压阀，此时减压阀高压表应有指示，关闭高压阀后，其指示的压力不应下降，否则有漏，应及时排除（用垫圈或生料带密封），有时高压阀也会有漏，要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。
    （2）外气路连接法把钢瓶中的气体引入色谱仪中，有的采用不锈钢管（φ2*0.5mm），有的采用耐压塑料管（φ3*0.5mm）。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接头处就要用不锈钢衬管(φ2*20mm)和一些密封用的塑料等材料。
    （3）外气路的检漏把主机气路面板上的载气、氢气、空气的阀旋钮关闭，然后开启各路钢瓶的高压阀，调节减压阀上的低压表输出压力，使载气，空气压力为0.35~0.6Mpa(约为3.5~6.0kg/cm3)，氢气压力为0.2~0.35Mpa。然后关闭高压阀，此时减压阀上低压表指示值不应下降，如下降，则说明连接气路中有漏，应排除。