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原子吸收光谱仪的安装及操作规程

时间:2020-04-05    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

原子吸收光谱仪的安装

  原子吸收光谱仪是从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点,现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。

  原子吸收光谱仪的安装主要包括对实验室环境、电源、通风、气体等方面的要求。

  (1)实验室环境要求

  环境要求主要包括环境温湿度、环境洁净状况、光及磁场干扰等。具体要求如下。

  ①环境温湿度仪器应安放在干燥的房间内,实验室温度应保持在10~30℃,且每小时温度变化速率最大不超过2.8℃;相对湿度不超过80%,无冷凝。如有条件,建议配备空调等,在相对湿度较大的地区应配备去湿机。

  ②实验室内应保持清洁,室内应无腐蚀、污染和振动。

  ③光干扰及磁场干扰窗户应有窗帘,避免阳光直接照射到仪器上,室内照明不宜太强。仪器应尽量远离高强度的磁场、电场及发生高频波的电器设备,防电磁干扰。

  (2)电源要求

  各个品牌的原子吸收分光光度计以及其附件容许的电压范围和功率有所不同,使用前务必按照说明书的要求进行配置。一般石墨炉电源要求功率较高,石墨炉仪器功耗较大:6~7kW左右,采用单相三线制交流电源(相线,中线,保护地线)容量>40A,因此,配电室至实验室的导线截面积应≥6m㎡。电源供应要平稳,无瞬间脉冲,并保持在220V±22V,50Hz±1Hz;也有的仪器要求输入为三相电源,其中一相用于主机、计算机等,一相用于石墨炉,另一相用于其它设备;此外,为保证仪器具有良好的稳定性和操作安全,仪器一般要求接地,接地电阻小于5Ω。

  (3)排风装置

  无论火焰还是石墨炉原子吸收分光光度计的上方都必须准备一个通风罩,使燃烧器产生的燃烧气体或石墨炉高温产生的废气能顺利排出。对于火焰原子吸收分光光度计一般要求排风量较大,如约7500L/min;相对来说,石墨炉原子吸收分光光度计要求排风量小很多。排风罩尺寸一般下端风口应能罩住原子化器,但距离仪器上端6~10cm,排气管道支于室外的应支加防雨罩,防止雨水顺管道流人室内,排风口前沿应与工作台前沿在同一垂直平面内。

  (4)供气要求

  供气钢瓶不应放在仪器房间内,要放在离主机最近、安全、通风良好的房间。气瓶不能让阳光直晒。气瓶的温度不能高于40℃,气瓶周围2m之内不容许有火源。气瓶要放置牢固,不能翻倒。液化气体的气瓶(乙炔,氧化亚氮等)须垂直放置不容许倒下,也不能水平放置。

  对于气体主要是火焰原子吸收分光光度计需要使用,需要的气体和气体压力要求:

  ①压缩空气(也可采用空压机,则不用考虑此项要求),空气应无油、无水、无颗粒,出口压力为350~450kPa,流量>28L/min,准备减压阀

  ②乙炔(C2H2)应采用优质仪器用气,纯度>99.6%,出口压力85~95kPa,准备减压阀;

  ③如需分析高温元素并已配置氧化亚氮(N2O)燃烧头,则还需要N2O,纯度>99%,出厂丁压力350~500kPa,使用专用减压阀,有电热保温功能,防冷凝。

  对于石墨炉原子吸收分光光度计只需石墨炉冷却气,一般采用氩气(Ar),纯度>99.996%,出口压力350~,500kPa,备减压阀。

  (5)冷却水

  石墨炉原子吸收分光光度计需要采用冷却水冷却石墨管,一般采用冷却水循环设备,用水质较硬的自来水容易在石墨炉腔体内结水垢。对于冷却水循环设备应能满足以下要求:水温20~40℃;水压250~350kPa;流速2L/min;加入pH6.5~7.5,硬度<14度的蒸馏水。

标签: 原子吸收光谱仪
原子吸收光谱仪 原子吸收光谱仪的安装_原子吸收光谱仪

原子吸收光谱仪的原理是怎样的呢

    原子吸收光谱法是基于从光源发射的待测元素的特征辐射通过样品蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,根据辐射强度的减弱程度以求得样品中待测元素的含量。


    通常情况下,原子处于基态。当相当于原子中的电子由基态跃迁到激发态所需要的辐射频率通过原子蒸气,原子就能从入射辐射中吸收能量,产生共振吸收,从而产生吸收光谱。


    原子吸收分析就是利用基态原子对特征辐射的吸收程度的,常使用zui强吸收线作为分析线。

 


    原子吸收光谱仪由以下四部分组成


    1.光源系统:空心阴极灯


    2.原子化系统:火焰原子化器;石墨炉原子化器或氢化物发生器。


    3.分光系统:单色器


    4.检测系统:光电倍增管等


    光源系统


    原子吸收光源应满足以下条件


    1.能辐射出半宽度比吸收线半宽度还窄的谱线,并且发射线的中心频率应与吸收线的中心频率相同。


    2.辐射的强度应足够大。


    3.辐射光的强度要稳定,且背景小。


    空心阴极灯则可满足原子吸收上述三点要求,它是利用空心阴极效应而制成的一种特殊辉光放点管。


    空心阴极灯发光机理


    空心阴极灯为直流供电,当在正负电极上施加适当电压(一般为300~500伏)时,在正负电极之间便开始放电,这时,电子从阴极内壁射出,经电场加速后向阳极运动。


    电子在由阴极射向阳极过程中与载气(惰性气体)原子碰撞使其电离成为阳离子,带正电荷的惰性气体离子在电场加速下,以很快的速度轰击阴极表面,使阴极内壁的待测元素的原子溅射出来,与其它粒子相互碰撞而被激发,处于激发态的原子很不稳定,大多会自动回到基态,同时释放能量,发出共振发射线。


    原子吸收仪器类型


    单光束:


    1.结构简单,体积小, 价格低;


    2.易发生零漂移,空心阴极灯要预热


    双光束:


    1.零漂移小,空心阴极灯不需预热,降低了MDL;


    2.仍不可消除火焰的波动和背景的影响


    原子吸收是上世纪五十年代以后发展起来的定性定量的仪器分析技术。因其灵敏度高、特异性好、准确度高、分析范围广和简便快速而获得推广,目前为止,技术发展已经相对成熟,可用来测定食品、水、化妆品、生物材料、土壤等样品中的铜、铁、锌、钙、镁、锰、铅等约70种元素。


    广泛应用于多个行业领域,也成了各个实验室的必备分析仪器

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原子吸收光谱仪的日常维护

  原子吸收光谱仪仪器的日常维护与保养是每个分析人员必须承担的职责。这项工作,归纳起来大体上有如下几个方面:
  1、应保持空心阴极灯灯窗清洁,不小心被沾污时,可用酒精棉擦拭。
  2、定期检查供气管路是否漏气。检查时可在可疑处涂一些肥皂水,看是否有气泡产生,千万不能用明火检查漏气。
  3、在空气压缩机的送气管道上,应安装气水分离器,经常排放气水分离器中积存的冷凝水。
  4、经常保持雾室内清洁、排液通畅。
  5、燃烧器缝口积存盐类,会使得火焰分叉,影响测定结果,必要时可以用水冲洗。
  6、测定溶液应经过过滤或彻底澄清,防止堵塞雾化器
  7、不要用手抽魔外光路的透镜。
  8、单色器内的光栅和反射镜多为表面有镀层的器件,受潮容易霉变,故应保持单色器的密封和干燥。
  9、长期使用的原子吸收光谱仪,因其内部积尘太多优势会导致电路故障;必要时可用洗耳球吹净或用毛刷刷净。
  10、长期不使用的仪器荧光保持其干燥,潮湿季节应定期通电。

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