液相色谱仪广泛应用于各种科研、生产领域中。下面我们总结下液相色谱仪的优特点。
液相色谱仪有以下特点:
高压——液相色谱仪的压力可达150~300 Kg/cm2。液相色谱仪的色谱柱每米降压为75 Kg/cm2以上。
高速——液相色谱仪的流速为0.1~10.0 ml/min。
高效——液相色谱仪可达5000塔板每米。在一根柱中同时分离成份可达100种。
高灵敏度——液相色谱仪的紫外检测器灵敏度可达0.01ng。同时消耗样品少。
液相色谱仪的色谱相比有以下优点:
速度快——通常使用液相色谱仪分析一个样品在15~30 min,有些样品甚至在5 min内即可完成。
分辨率高——液相色谱仪可选择固定相和流动相以达到较佳分离效果。
灵敏度高——液相色谱仪的紫外检测器可达0.01ng,荧光和电化学检测器可达0.1pg。
柱子可反复使用——用一根色谱柱可分离不同的化合物。
样品量少,容易回收——样品经过液相色谱仪的色谱柱后不被破坏,可以收集单一组分或做制。
以上这些就是液相色谱仪的特点与优点,因此液相色谱仪的应用范围十分广泛!
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液相色谱柱是一种用于液体色谱分析仪器。 液相色谱柱的日常维护: 1、每次开机时,流速和柱压要逐渐增加,突然迅速增加,会使柱床受到冲击,引起紊乱,产生空隙 2、在进样前使色谱系统充分平衡,是否平衡可由基线加以判断 3、在进样前,检查色谱系统的各个接头,通常由此能发现是否有漏液现象。如有漏液,空气会从漏缝进入系统引起基线漂移,影响峰高和峰面积的重复性 4、不要把柱接头上得太紧,否则易损坏接头螺纹,引起渗漏 5、不要把柱子放在有气流的地方或直接放到阳光下,气流和阳光都会使柱子产生温度梯度造成基线漂移;如果怀疑基线漂移是由温度梯度引起的,可以设法使柱子恒温 6、若仪器用做常规分析,样品种类有限,但分析次数很多,则不妨为每一类常规分析配置一根专用柱,这样有助于延长柱寿命 7、如果怀疑样品会污染色谱柱,可以用合适的溶剂几百毫升、慢慢冲洗柱子过夜,第二天早晨再用流动相重新平衡柱子约3min、 8、在因装卸、更换、贮存等而挪动柱子时,动作要轻,不要使其受到碰撞,以免柱床因震动产生空隙或通道 9、柱要加标签,新旧分开,不要放在温度变化很大的地方 10、液相色谱柱柱子不用或贮藏时,应封闭并贮存在惰性溶剂中
当样品定量管经过充分的冲洗后,可以将旋柄转回取样位置(Load),也可以继续保持在进样位置,到下次取样前才切换回取样位置。在切换回取样位置时,将样品进样针或微量样品进样针从进样阀中拔出。
为防止交叉污染,正常情况下不必每次进样后都冲洗进样阀注射针导入口。进样阀内根据专利设计的直接连接进样孔,可以使注射针头的前端直接连接到样品定量管的末端,没有其他空间供样品残留。这样在下一次进样时,就不会有上一次残留的样品进入样品定量管。
但是在进样针头插入或拔出过程中,会有痕量的样品沉积在针头密封区域。精密的测定显示这种残留有1nL ~ 10nL。这表明进20μL样品,会残留0.005% ~ 0.05%。每次进样后冲洗注射针导入口可以将此残留冲洗干净。冲洗注射针导入口的过程为:设定流动相的流速为0.1mL/min ~ 1mL/min,将注射针导入口冲洗头(Rheodyne部件号7125-054)连接到一只体积相对较大的注射器上,用大量的流动相只在进样位置清洗注射针导入口。这样进入进样阀中的液体绕过样品定量管由样品溢出管5# 口排出。这一过程可以将注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈彻底清洗。而采用注射器完全插入式的冲洗方式,则不能全部清洗上述部分的表面。在取样位置将注射针插入注射针导入口时,针头推动注射针密封圈内少量样品液体(上一次冲洗注射针导入管留下的)进入样品定量管。当该样品液体与所用的流动相组成不同,且同时采用部分充满定量管进样方式时,在高灵敏度的检测器上可能出现怪峰。所以冲洗注射针时可以用流动相冲洗。