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气相色谱仪操作技巧 气相色谱仪技术指标

时间:2020-07-03    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】1、气相色谱仪操作应严格地在规定的条件下工作,在某些条件下不符合时必须采取相应措施;2、气相色谱仪气路中稳压阀,一般在出厂前都调整好用户不必再变动,若需



    1、气相色谱仪操作应严格地在规定的条件下工作,在某些条件下不符合时必须采取相应措施;

    2、气相色谱仪气路中稳压阀,一般在出厂前都调整好用户不必再变动,若需重新调整则必须注意稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa的条件下才能稳压作用,即如果稳压阀输出压力要求在0.15MPa,则稳压阀输入压力必须大于0.2MPa,气相色谱仪上的稳压阀入口压力不得超过0.6MPa,超过了要损坏稳压阀;

    3、柱箱温度的设置必须低于色谱固定液的最高使用温度,检测器温度的设置应保证样品在检测器中不冷凝,汽化室进样器系统的温度设置应高于样品组份的平均沸点,一般应高于柱箱温度30~50℃;

    4、TCD桥电流设置大小与载气种类有关,也与热导池工作温度有关,并要考虑被分析对象对灵敏度的要求,具体请参照热导池桥电流给定曲线;

    5、热导检测器的操作必须严格遵守热导检测器先通载气后通热导恒流源的操作原则。在长期停机后重新启动操作时,应先通载气15分钟以上,然后检测器通电,以保证热导元件不被氧化或烧坏;

    6、更换汽化室硅橡胶垫时,务必先把热导池桥电流关掉,换好硅橡胶垫后,通载气几分钟后再接通桥电流;

    7、在国内热导检测器最被广泛采用的载气是用氢气,载气通入气相色谱仪前应先通过气体净化管,气体净化管内装有分子筛,用来吸除载气中水份,内装105催化剂,用来吸除载气中氧,除去水份和氧是为了保护色谱柱和检测器,延长使用寿命。所以,气体净化管内的吸附剂必须定期活化处理,以保持净化效果;

    8、气相色谱仪使用后关机时,在高温使用后,尤其要注意必须在柱箱和检测器温度降到70℃以下,才能关闭气源;

    9、色谱柱连接用密封圈可根据不同使用温度采用不同材料,一般在200℃以下可采用硅橡胶圈,200℃~250℃以下可采用聚四氟乙烯圈,250℃以上可采用紫铜圈或柔性石墨圈;

    10、为了保证FID在高灵敏度下使用时的基线稳定,气体应除去气体中微量CH(烃类)杂质;色谱柱固定相必须在略低于最高使用温度下充分老化,从而可减少固定液流失和固定液中溶剂残留量对基线的影响;高温使用汽化室时,进样器的硅橡胶垫必须事先高温老化处理并开启隔膜清扫气路;

    11、在使用气相色谱仪进样分析达一定次数后,由于色谱柱(不管是填充柱还是毛细柱),内积累吸附了一些水份或其它物质,将会影响柱效和基线稳定性,因此必须对色谱柱进行活化处理,长期停用的柱子,在重新使用前也须活化处理。在气相色谱仪上进行活化处理的简单方法就是通高纯氮并将柱子加热恒温,氮气流量50~60ml/min左右,柱子活化温度取比固定液最高使用温度低10℃左右,对气固吸附色谱用常用吸附剂:分子筛类活化温度为300℃;硅胶、活性炭、GDX类活化温度为200℃。活化时间一般3~4小时,然后自然冷却(氮气仍在流通)。柱子活化时,必须将柱子出口端从检测器的接头上拆下来,防止在柱活化处理过程中将有害物质带进检测器系统造成污染;

    12、开机使用FID时,必须先通载气、空气,再开温度控制,待检测器温度超过100℃时才能通氢气点火。FID系统停机时,必须先关氢气熄火,然后再关闭温度控制,当柱温降下后再关载气和空气。如果开机时在FID温度低于100℃时就通氢气点火,或关机时不先熄火就降温,就容易造成FID收集极积水而使放大器输入级绝缘下降,会造成基线不稳;

    13、FID点火后,由于基始电流的作用,点火后电压会高于原先值,高出的大小可大致判断气体净化程度和色谱柱老化的好与不好;

    14、气相色谱仪关机时,先降柱温然后关断载气气源。





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气相色谱仪的操作及注意事项

    气相色谱仪是基于气相色谱法原理工作的色谱分析仪器,可以对低沸点、易挥发、高温不易分解的有机混合物进行定性和定量分析。

    一、工作原理:    气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。    气相色谱法的分析原理是物质或其衍生物汽化后,被载气带入色谱柱,各组分在载气与固定相两相间反复作用,由于混合物中各组分在两相间分配系数的差异;差异积累;按一定的顺序先后流出色谱柱从而实现分离,然后通过检测器对分离后的各个组分分别进行定性分析和定量分析。(气象色谱仪工作流程图)

    二、六个基本单元:    (1)气源系统    气源分为载气和辅助气两种,载气是携带分析试样通过色谱柱,提供在柱内运行的动力,辅助气是检测器燃烧或吹扫用。    (2)进化系统    引入试样,并且保证试样气化。    (3)柱系统试样在柱内运行的同时达到所窬要的分离。    (4)检测系统对柱后已被分离的组分进行检测    (5)数据采集及处理系统采集并处理检测系统输人的信号,给出最后试样定性和 定童结果。    (6)温控系统控制并显示进样系统、柱箱、检测器及辅助部分的温度。    气象色谱仪工作流程展示:    三、基本操作规程:    1.开机    2.设置仪器参数    3.点火    4.数据采集方法的建立    5.数据分析方法的建立    6.样品的测定    7.结束,关闭计算机,主机电源等    四、操作注意事项:

    1.开机前先打开载气,保持仪器在惰性环境中。    2.设置任何参数前,必须先按“复位”键,让仪器进入编辑状态。设置完后按“状态”键可使仪器退出编辑状态,进入工作状态。 在工作状态下,按下"柱箱温度"、"汽化温度"、"检测器"可查看头际温度和设置温度。    3.FID检测器的工作温度应高于柱温,且不低于100℃。实际操作时,应在检测器达到工作温度后再点火,以免产生冷凝水。    4.点火后,必须验证是否点火成功。方法是用一光亮金属或玻璃片表面靠近点火器罩小孔,金属或玻璃片表面有冷凝水或水雾出现说 明火点着了。    5.TCD检测器应在检测器达到设定温度5~10 min后再设定热丝温度,并稳定30min,严禁在 检测器温度很低的时候设定热丝的温度。

     根据上面的介绍,操作,注意事项是不是都了解了,在使用的时候还是要多仔细阅读产品的使用说明。

标签: 气相色谱仪
气相色谱仪 气相色谱仪的操作及注意事项_气相色谱仪
  气相色谱仪的使用离不开使用者的定期清洗清洁,包括了进样口的清洗、电路板的维护和清洁以及内部的吹扫、清洁三部分,其中:
 
安捷伦气相色谱仪7890B
 
  1、进样口的清洗:在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。玻璃衬管和分流平板的清洗:从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。
 
  2、电路板的维护和清洁:在线气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。
 
  3、内部的吹扫、清洁:在线气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对气相色谱仪内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化tan等。
 
  在线气相色谱仪采用全微机控制系统,大屏幕LED中文显示器,显示内容丰富直观;全新数字设计,高集成电子电路,具有优良的可靠性及抗干扰能力,中文键盘式操作,设定参数及操作非常方便,可同时配备两个填充柱气化室和一个毛细管气化室,也可同时配备两个毛细管气化室,并可由单放大器扩充为双放大器。根据不同的分析应用采用不同的组合,可同时安装多达三个检测器,如FID、TCD、FPD检测器等。能方便的实现检测器的串联和并联工作,真正实现了一机多用。
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