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陆英草中乌索酸的高效液相色谱分析液相色谱常见问题解决方法

时间：2020-07-03 来源：仪多多仪器网作者：仪多多商城

【导读】陆英草中乌索酸的高效液相色谱分析刘军本法用甲醇-水为流动相，在C18反相柱上建立了陆英中具有乌索酸含量测定的高效液相色谱法，以95%乙醇为溶剂处理样品具有提取率高、色谱干扰小、物质分离效果好的

陆英草中乌索酸的高效液相色谱分析
刘军
本法用甲醇-水为流动相，在C18反相柱上建立了陆英中具有乌索酸含量测定的高效液相色谱法，以95%乙醇为溶剂处理样品具有提取率高、色谱干扰小、物质分离效果好的优点，本法简便易行、快速准确，其最小检出限为0.2ug。不同浓度水平检测结果日间、日内相对误差小于4.0%。
关键词：陆英草乌索酸高效

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　　液相色谱仪使用种的长常见故障处理

　　1、气泡溢出：流动相内有气泡，关闭泵并打开泄压阀清洗脱气，气泡从过滤器冒出进入流动相，无论打开purge键几次，都无法清除不断产生的气泡。原因可能是过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内，霉菌生长繁殖形成菌团，阻塞了过滤器，缓冲液难以流畅地通过过滤器，空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。

　　处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中，超声清洗几分钟即可；或将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小时，轻轻震荡几次，再用纯水清洗几次，打开泄压阀清洗脱气，如仍有气泡不断冒出，继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中。

　　2、柱压高

　　(1)缓冲液盐分如沉积于柱内：先用40～50℃的纯水低速正向冲洗柱子，待柱压逐渐下降后提高流速冲洗，大幅度下降后常温冲洗，之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟。

　　(2)样品污染沉积：样品的沉积引起污染的C18柱，和纯水反向冲洗柱子，换成甲醇冲洗，接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子，再换成甲醇冲洗，然后用纯水冲洗，末尾甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。

　　3、无指示

　　(1)泵密封垫圈磨损：更换密封垫圈

　　(2)大量气泡进入泵体：在泵作用时用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处抽出空气。