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原子吸收光谱仪的安装 光谱仪是如何工作的

时间:2020-07-03    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】原子吸收光谱仪是从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含



    原子吸收光谱仪是从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点,现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。

    原子吸收光谱仪的安装主要包括对实验室环境、电源、通风、气体等方面的要求。

    (1)实验室环境要求

    环境要求主要包括环境温湿度、环境洁净状况、光及磁场干扰等。具体要求如下。

    ①环境温湿度仪器应安放在干燥的房间内,实验室温度应保持在10~30℃,且每小时温度变化速率最大不超过2.8℃;相对湿度不超过80%,无冷凝。如有条件,可以配备空调等,在相对湿度较大的地区应配备去湿机。

    ②实验室内应保持清洁,室内应无腐蚀、污染和振动。

    ③光干扰及磁场干扰窗户应有窗帘,避免阳光直接照射到仪器上,室内照明不宜太强。仪器应尽量远离高强度的磁场、电场及发生高频波的电器设备,防电磁干扰。

    (2)电源要求

    各个品牌的原子吸收分光光度计以及其附件容许的电压范围和功率有所不同,使用前务必按照说明书的要求进行配置。一般石墨炉电源要求功率较高,石墨炉仪器功耗较大:6~7kW左右,采用单相三线制交流电源(相线,中线,保护地线)容量>40A,因此,配电室至实验室的导线截面积应≥6m㎡。电源供应要平稳,无瞬间脉冲,并保持在220V±22V,50Hz±1Hz;也有的仪器要求输入为三相电源,其中一相用于主机、计算机等,一相用于石墨炉,另一相用于其它设备;此外,为保证仪器具有良好的稳定性和操作安全,仪器一般要求接地,接地电阻小于5Ω。

    (3)排风装置

    无论火焰还是石墨炉原子吸收分光光度计的上方都必须准备一个通风罩,使燃烧器产生的燃烧气体或石墨炉高温产生的废气能顺利排出。对于火焰原子吸收分光光度计一般要求排风量较大,如约7500L/min;相对来说,石墨炉原子吸收分光光度计要求排风量小很多。排风罩尺寸一般下端风口应能罩住原子化器,但距离仪器上端6~10cm,排气管道支于室外的应支加防雨罩,防止雨水顺管道流人室内,排风口前沿应与工作台前沿在同一垂直平面内。

    (4)供气要求

    供气钢瓶不应放在仪器房间内,要放在离主机最近、安全、通风良好的房间。气瓶不能让阳光直晒。气瓶的温度不能高于40℃,气瓶周围2m之内不容许有火源。气瓶要放置牢固,不能翻倒。液化气体的气瓶(乙炔,氧化亚氮等)须垂直放置不容许倒下,也不能水平放置。

    对于气体主要是火焰原子吸收分光光度计需要使用,需要的气体和气体压力要求:

    ①压缩空气(也可采用空压机,则不用考虑此项要求),空气应无油、无水、无颗粒,出口压力为350~450kPa,流量>28L/min,准备减压阀

    ②乙炔(C2H2)应采用优质仪器用气,纯度>99.6%,出口压力85~95kPa,准备减压阀;

    ③如需分析高温元素并已配置氧化亚氮(N2O)燃烧头,则还需要N2O,纯度>99%,出厂丁压力350~500kPa,使用专用减压阀,有电热保温功能,防冷凝。

    对于石墨炉原子吸收分光光度计只需石墨炉冷却气,一般采用氩气(Ar),纯度>99.996%,出口压力350~,500kPa,备减压阀。

    (5)冷却水

    石墨炉原子吸收分光光度计需要采用冷却水冷却石墨管,一般采用冷却水循环设备,用水质较硬的自来水容易在石墨炉腔体内结水垢。对于冷却水循环设备应能满足以下要求:水温20~40℃;水压250~350kPa;流速2L/min;加入pH6.5~7.5,硬度<14度的蒸馏水。





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   岛津红外光谱仪是根据光的相干性原理设计的,因此是一种干涉型光谱仪,它主要由光源,干涉仪,检测器,计算机和记录系统组成,大多数傅立叶变换红外光谱仪使用了干涉仪,因此实验测量的原始光谱图是光源的干涉图,然后通过计算机对干涉图进行快速傅立叶变换计算,从而得到以波长或波数为函数的光谱图,因此,谱图称为傅立叶变换红外光谱,仪器称为傅立叶变换红外光谱仪。
 
  岛津红外光谱仪的基本构成:
  1.光源
  光源能发射出稳定、高强度、连续波长的红外光,通常使用能斯特灯、碳化硅或涂有稀土化合物的镍铬旋状灯丝。
 
  2.干涉仪
  干涉仪的作用是将复色光变为干涉光。中红外干涉仪中的分束器主要是由溴化钾材料制成的;近红外分束器一般以石英和CaF2为材料;远红外分束器一般由Mylar膜和网格固体材料制成。
 
  3.检测器
  检测器一般分为热检测器和光检测器两大类。热检测器是把某些热电材料的晶体放在两块金属板中,当光照射到晶体上时,晶体表面电荷分布变化,由此可以测量红外辐射的功率。热检测器有氘代硫酸三甘肽,钽酸锂等类型。光检测器是利用材料受光照射后,由于导电性能的变化而产生信号,常用的光检测器有锑化铟、汞镉碲等类型。

   光谱仪主要由哪些元件组成?
  光谱仪是应用光学原理,对物质的结构和成分进行观测、分析和处理的基本设备,具有分析精度高、测量范围大、速度快和样品用量少等优点。因此,其被广泛应用于冶金、地质、石油化工、医药卫生、环境保护等部门,也是军事侦察、宇宙探索、资源和水文勘测所必不可少的仪器。
  在光(包括不可见光)的照射下从物体发射出电子的现象,叫光电效应。光电效应中发射出来的电子叫光电子。光的粒子性揭示了电磁场作为一种物质,是与分子、原子等实物粒子一样,有其内在的基本结构(组成粒子)的。而在经典的电动力学理论中,是没有“光子”这个概念的。根据传播方向上有无电场分量或磁场分量,可分为如下三类,任何光都可以这三种波的合成形式表示出来。光在真空中的传播速度为c=3×108m/s,是自然界中物质运动的较快速度。光波是横波,其中电场强度E(是用来表示电场的强弱和方向的物理量。)和磁感应强度B(或磁场强度H,描述磁场强弱和方向的物理量)彼此相互垂直,并且都与传播方向垂直。光波作为一种特定频段是电磁波,其颜色与频率有关。每一种元素的基态是不相同的,激发态也是不一样的,所以发射的光子是不一致的,也就是波长不相同的。依据波长可以决定是哪一种元素,这就是光谱仪的定性分析。
  组成结构:
  1、入射狭缝:在入射光的照射下形成成像系统的物点。
  2、准直元件:使狭缝发出的光线变为平行光。该准直元件可以是一独立的透镜、反射镜、或直接集成在色散元件上。
  3、探测器阵列:放置于焦平面,用于测量各波长像点的光强度。该探测器阵列可以是CCD阵列或其它种类的光探测器阵列。
  4、色散元件:通常采用光栅,使光信号在空间上按波长分散成为多条光束。
  5、聚焦元件:聚焦色散后的光束,使光谱仪在焦平面上形成一系列入射狭缝的像,其中每一像点对应于一特定波长。



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