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1.油色谱分析仪进样器的清洗
油色谱分析仪进样器比较容易污染,特别是内衬管容易污染,为此清洗进样器就显得比较重要,油色谱分析仪进样器内衬管可用溶剂棉球直接穿洗,穿洗后用大气流吹一下(主要吹掉棉球纤维并吹干溶剂),然后装好内衬管“O”型圈和密封压帽;污染严重时需用相应溶剂(甚至洗液)浸泡过夜后,再用超声波清洗,后用溶剂漂洗、烘干,存放在干燥器中备用。
2.油色谱分析仪氢火焰离子化检测器的清洗
可拆下FID外罩,取下电极和绝缘瓷垫,把外罩、电极和绝缘瓷垫用丙酮或酒精清洗然后烘干。如果污染严重,可以将待清洗零件放入超声波清洗液中,经超声后,用清水淋洗干净然后用酒精清洗并烘干。装配时注意极化线圈应居于喷口四周,不能与壳相碰。高度不能超过喷嘴口,如超过喷嘴口,点火后极化线圈会发红而影响检测器的稳定性和灵敏度,如果是色谱柱固定液污染检测器,则选择能溶解固定液的溶剂予以溶解。
3.油色谱分析仪色谱柱的安装
填充柱的安装
填充柱在进样器和检测器两端的安装是类似的。若是柱头进样方式,填充柱的进样器一端应留出足够的一段空柱(至少50mm),以防插入的注射器针头触到填在柱端的玻璃纤维或柱填充物;在检测器一端,也应留出足够的一段空柱(至少4mm),以防喷嘴底端触到填在柱端的玻璃纤维或柱填充物。如下图所示:
柱头进样填充柱两端留空管部分示意图
色谱分析仪Φ3mm(或Φ4mm)填充色谱柱与进样器、检测器的连接。
安装步骤如下:
(1)将M10×1 Φ3.2mm(或Φ4.2mm)柱螺母先套入色谱柱的两端。
(2)在色谱柱的两端装上Φ3mm(或Φ4mm)石墨圈,向上推入进样器和检测器底部(要推到底),旋紧螺帽。
(3)用中性皂液检漏,不应有漏气现象。
(4)擦干皂液。
注:填充柱的进样器端不能和检测器端搞混,应当在装填色谱柱时做标记,一般带有铝制标签端为接进样口端。
毛细管柱的安装
成品熔融石英毛细管柱很规整,柱端穿过密封石墨垫后应重新切口,切口应无毛刺,边缘齐整。用沾有丙酮的滤纸擦净待接入油色谱分析仪部分,以免引入杂峰而干扰分析。使用过一段时间的毛细管柱,若重新老化后仍有杂峰干扰,需将进样口端切除30cm左右后再使用。
通常先装上柱螺母和密封石墨垫后再进行切割。用一适宜的玻璃切割工具(如壁纸刀片等),在欲切断的部位快速划过,轻轻敲去柱末端即可。
注意:戴上防护眼镜,以防在处理、切割熔融石英毛细管柱时产生的飞扬颗粒物质对眼睛的可能伤害。处理毛细管柱时也应小心防止皮肤被扎伤。由于柱子具有一定的韧性,因此在处理毛细管柱时,事先注意这些十分重要。
准备熔融石英毛细管柱
毛细管柱绕在金属框上,此框悬挂在柱箱内的毛细管柱支架上。柱两端由框底部伸出,平顺弯曲朝向进样器接口和检测器接口,不要让柱子的任何部位碰到柱箱内壁。石墨垫圈穿过柱时可能会污染柱,可按“准备熔融石英毛细管柱”中的说明切割柱端。下图为安装弹性石英毛细管柱时,进样口端和FID端需预留的长度。
4.油色谱分析仪气体过滤器的维护
载气流路控制系统中,如填充柱进样口的吹扫流路,毛细管进样口的分流及吹扫流路,均接有过滤器,其中装填有吸附剂。需要定期更换或活化。活化时需将过滤器按载气流向倒接入进样口,通入高纯氮气20ml/min,活化温度为260℃,时间10小时。
全自动工业分析仪主要用于测定煤等有机物中的水分、灰分和挥发分的含量,其主要特点是整个测试过程由计算机控制自动完成,分析时间短,测试精度高。
并且该仪器通过采用先进采集和传输数据控制系统,高可靠性真彩智能7寸液晶显示终端,微型热敏打印机,全中文触摸操作菜单,界面美观清晰,操作简便直观,使得该仪器具有很高的可靠性。该仪器自投放市场后深受广大用户和专家的好评。
为了使相关工作人员尽快掌握该仪器的使用和维护,建议认真阅读该仪器的使用说明书,以便对该机器做全面了解。
技术参数
1.电源要求
分析仪:(220±22)V、(50±1)Hz、20A(最大)、4.5KW(最大)
计算机:(220±22)V、(50±1)Hz、400W(标准值)
显示器:(220±22)V、(50±1)Hz、200W(最大)
2.气体要求
氧气:纯度99.5%、减压后压力0.20Mpa
氮气;纯度99.5%、减压后压力0.20Mpa
减压器:高端0-25Mpa;低端0-0.4Mpa
3.环境要求
温度:10-35℃;相对湿度:35-85%;大气压:86-106kPa
周围无强烈振动、灰尘、强电磁干扰、腐蚀性气体
4.坩埚数量
20个,一次可同时测试19个试样
5.试样质量
煤样(0.9-1.1)g
6.炉温范围:(10-1000)℃
7.分析精度
满足GB/T212-2001《煤的工业分析》标准要求
8.外形尺寸
605(长)×605(宽)×630(高) (mm)
9.重量:约50kg
用户自备物品
氧气钢瓶壹个
氮气钢瓶壹个
脱脂棉(医用)
标样
测试仪主机原理及各部件功能
1)高温炉:采用新型陶瓷纤维材料制成的红外炉,升温速度快,最高使用温度可达1000℃。
2)电子天平:通过延伸到高温炉内的称杆来精确称量坩埚的质量。
3)升降装置:通过步进电机的旋转带动丝杆,使与转盘相连的部件产生垂直方向的往复运动。
4)热电偶:用于精确测量高温炉内的温度。
计算机系统
1)用于运行测试程序,提供人机界面
2)对采集的数据进行处理
3)计算各种含量
4)测试结果的查询、打印和保存
5)控制整个系统的正常运转
打印机
用于输出测试结果报告。
测定流程
运行仪器的测试程序,进入工作测试菜单,输入相关的试样信息后仪器自动称量空坩埚,空坩埚称量完毕,系统自动打开上盖,提示放入试样,然后系统称量试样质量并开始加热。
升温到145℃左右恒温20分钟(指按国标方法,温度与恒温时间可自定义设置)后开始称量坩埚,当坩埚质量变化不超过系统设定值(默认0.0007克)时水分分析结束,系统报出水分测定结果,此时系统会自动打开上盖,提示加坩埚盖,仪器自动称量加坩埚盖质量,然后系统控制高温炉继续升温,目标温度900℃(系统自动打开氮气阀,向高温炉内通氮气,气体流量控制在4~5L/min),高温炉温度升到900℃,恒温规定的时间后,系统会自动打开上盖开始降温,当高温炉温度降到设定值时,仪器自动称量各坩埚质量,系统报出挥发分测定结果。
此时系统再次升温至850℃恒温(系统会打开氧气阀,向高温炉内通氧气,气体流量控制在4~5L/min),之后系统开始称量坩埚,当坩埚质量变化不超过系统设定值(默认0.0007克)时灰分分析结束,系统报出灰分测定结果,并打印结果或报表(如果在系统设置中设置了打印)。
测试准备
1准备坩埚
坩埚(包括坩埚盖)必须洁净、干燥,建议坩埚放在850℃马弗炉中充分灼烧,冷却后清理干净,然后放入干燥器中备用。
2准备气体
按第一章1.2节的要求准备一瓶氧气,一瓶氮气,将气管连接到分析仪背面的气体接头上(注意按仪器上标识接,氧气、氮气不能接反),调节减压器使减压器的低压表的显示压力为0.2Mpa。
分析仪前面板上有流量计指示气体的流量,仪器测试工作时气体流量是4-5升/分,在分析仪内部有一气体流量调节器,可调节气体流量(仪器出厂时已调节好),如果需要调节流量大小则可进入“检测”菜单,分别打开氧气阀、氮气阀,看着分析仪前面板上的流量计,调节分析仪内部的气体流量调节器就可调节气体流量大小。
3试样勺
本仪器中配有专用的试样勺。试样勺使用时应是干燥的,每次使用前必须清洁干净。
4开启电源
先接好打印机、计算机、分析仪的电源,然后按顺序开启打印机、计算机、分析仪的电源开关,分析仪必须预热30分钟以上。
测试试样
启动计算机后,运行测试程序(参阅第四章),进入“设置”菜单,设置好各栏目(参阅第四章),然后进入“检测”菜单,试运行分析仪的各部件是否正常(参阅第四章,建议点击“移到0号位”按钮,看转盘是否转到0号位置(分析仪转盘上标有红点的坩埚孔应正好停在称量杆的正上方),如正常则可进入“设置”分页,选择测试方法,其它均可按系统提示进行操作。
选择了测试方法后,在系统的表格上确定放试样的位置,此位置应与分析仪内的转盘上的坩埚位置一一对应。如果测试的试样不足19个,请从1号位置开始按顺序将试样坩埚放置到转盘上。称量坩埚或试样时分析仪会自动盖上炉盖。空坩埚称量完毕(系统自动记录空坩埚质量)就可加入试样,试样称量完毕后,高温炉开始升温进行测试,其它操作过程请参阅第四章软件操作。
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