直读光谱仪是比较常用的光谱仪类型,在铸造、钢铁、电力、化工等领域有广泛应用。那么,关于直读光谱仪的使用要点,本文我们来分享下。
直读光谱仪在接通电源开关前,必须先接通氩气。分光仪的内部温度需要达到稳定,一般情况下测控系统昼夜连续工作,一旦关闭电源,再次打开仍须预热。
确保测控系统的光电倍管达到稳定状态。如光电倍增管电源的高压需要调整时,须请有经验的人进行,以免发生电击。
直读光谱仪在验证分析试样时,要激发接近含量的标钢,以证明仪器是否在正常的工作。数据的选择很重要,需考虑多方面的因素,如铁值的变化,插入铝量,激发斑点、声音等,有时要重磨试样分析验证,有时需多次激发来验证。
分析数据一律以标钢含量为准,以控制标钢的正负偏差为准。
每次新换氩气后,工作曲线必须重新标准化,当瓶内压力降到15个大气压时,要更换新氩气;如果在工作过程中发现激发斑点呈白点状,也应换新氩气。
计算机的操作和激发试样时为确保安全必须由同一人操作到底。激发试样前要先将试样放好后才能使用计算机的操作指令。
在激发岗位操作时要注意听声音,试料放置不好,有漏气时,激发声音都会不正常。每个试样,必须激发二次以上。
计算机操作时,应记下炉号、次数和钢种。检查激发放电斑点,凝聚放电是好的,扩散放电(白点)是不好的。检查激发点的位置上是否存在微小裂纹、气孔和砂眼,激发点有无重叠等。
直读光谱仪机房温度要求控制在23—25C之间,由空调机自动控制。当机器在使用过程中出现异常时,应立即切断电源。
当天气温度高时,空调机的制冷次数较频,因此机房大门要经常关闭,保持室内温度,减少制冷次数,延长制冷机的使用寿命。防止制冷制热转换开关误操作时可用胶带封住开关制冷位置。如果误操作一定间隔3分钟再转换开关起动。
在直读光谱仪分析中,对试样的激发需要一段预燃时间。试样在充有氩气的火花室中激发,空气绝大部分被赶跑,所以激发放电中选择性氧化的影响、氧化吸收紫外线的影响就比较小,但依然存在着复杂的物理化学过程,如蒸发、扩散的过程等。
直读光谱仪必须经过一定的时间后,才能达到稳定的放电,即各元素谱线的绝对强度和相对强度更趋于稳定,此过程称为预燃阶段。
但这个过程要比在空气中短些。并且对于不同的钢种,不同的元素的预燃曲线是不一样的。
直读光谱仪对于预燃时间的选择可以采用描迹法和积分法来确定。描迹法是做出各元素的预燃曲线,综合兼顾每个元素达到稳定的时间、确定共同的予燃时间。
积分法是在不同的预燃时间下,反复激发试样,观察其各元素分析结果的再现性,从而选出适当的预燃时间。
对于中低合金钢预燃时间可选4—6 秒;高合金钢的预燃时间可选 5—8 秒;易切削钢的预燃时间可为 10—30 秒。
但必须指出预燃时间的长短与光源性能有关,能量大的,预燃时间就会短些。曝光时间的确定,主要取决于激发样品中元素分析的再现性好坏。
曝光过程是直读光谱仪光电流向积分电容中充电(也称积分)过程。积分的结果可认为是取光电流的平均值,所以积分时间不要过短。
为了保证分析精度,使火花放电的总次数在2000--3000 次左右。使铁和分析元素的光强值和比值比较适中。在正常分析时,曝光时间一般采用3—5秒。但必须指出,直读光谱仪曝光时间长短与光源的能量大小有关。
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1、空心阴极灯的维护
(1)空心阴极灯如长期搁置不用,会因漏气、气体吸附等原因不能正常使用,甚至不能点燃,所以每隔2-3个月应将不常用的灯点燃2-3小时,以保持灯的性能。
(2)空心阴极灯使用一段时间以后会衰老,致使发光不稳,光强减弱,噪声增大及灵敏度下降,在这种情况下,可用激活器加次激活,或者把空心阴极灯反接后在规定的大工作电流下通电半个多小时。多数元素灯在经过激活处理后其使用性能在一定程度上得到恢复,延长灯的使用寿命。
(3)取、装元素灯时应拿灯座,不要拿灯管,以防止灯管破裂或通光窗口被沾污,导致光能量下降。如有污垢,可用脱脂棉蘸上1+3的无水乙醇和乙mi混合液轻轻擦拭以予清除。
2、氚灯的维护
不要在氚灯电流调节器处于很大值时开启氚灯,以免因大电流的冲击而影响使用寿命。使用氚灯切勿频繁启闭,以免影响其使用寿命。
3、透镜的维护
外光路的透镜,不应用手触摸,要保持清洁,透镜表面如落有灰尘,可用洗耳球吹去或用擦镜纸轻轻擦掉,千万不能用嘴去吹,以免留下口水圈。如沾有污垢,可用乙醇乙mi混合液清洗。光学零件不能用汽油等溶剂和重铬酸钾-硫酸液清洗。石墨炉原子化器,在石墨管两端的透镜易被样液污染,经常要检查清洗。
4、雾化燃烧系统的维护
(1)全系统的维护
分析任务完成后,应继续点火,喷入去离子水约10分钟,以清除雾化燃烧系统中的任何微量样品,溢出的溶液,特别是有机溶液滴,应予以清除,废液应及时清倒。每周应对雾化燃烧器系统清洗一次,若分析样品浓度较高,则每天分析完毕都应清洗一次。若使用有机溶液喷雾或在空气-乙炔焰中喷入高浓度的Cu、Ag、Hg盐溶液,则工作后应立即清洗,防止这些盐类可能会生成不稳定的乙炔化合物,易引起爆炸。有机溶液的清洗方法是先喷与样品互溶的有机溶液5分钟,再喷丙酮5分钟,然后再喷1%HNO3 5分钟,后再喷去离子水5分钟。
(2)喷雾器的维护
如发现进样量过小,则可能是毛细管被堵塞,若毛细管被气泡堵塞,可把它溶液中取出,继续通压缩空气,并用手指轻弹动即可。若被溶质或其它物质堵塞,可点火喷纯溶剂,如无改善,可用软细金属丝清除。若仍然不通,则应更换毛细管。
(3)雾化室的维护
雾化室必须定期清洗,清洗时可先取下燃烧器,可用去离子水从雾化室上口灌入,让水从废液管排走。若喷过浓酸、碱溶液及含有大量有机物的试样后,应马上清洗。注意检查排液管下的水封是否有水,排液管口不要插进废液中,防止二次水封导致排液不畅
(4)燃烧器的维护
燃烧器的长缝点燃后应呈现均匀的火焰,若火焰不均匀,长时间出现明显的不规则变化---缺口或锯齿形,说明缝被碳或无机盐沉积物或溶液滴堵塞。需清除。可把火焰熄灭后,先用滤纸插入揩拭。如不起作用可吹入空气,同时用单面到刀片沿缝细心刮除,让压缩空气将刮下的沉积物吹掉,但要注意不要把缝刮伤。必要时可卸下燃烧器,拆开清洗。
5、石墨炉的维护
石墨炉与石墨管连接的两个端面要保护平滑,清洁,保证两者之间紧密联接。如发现石墨锥有污垢要立即清除,防止随气流进入石墨管中,做成测量误差,影响测试结果。石墨炉温度的标定:可取高纯金属丝Φ0.5nm长3-5cm插入石墨炉中按工作程序升温,从金属丝头部看是否熔融而知温度标称值与实际温度之差(见表1)
6、自动进样器的维护
(1)毛细管进样头的维护
如毛细管进样头变脏,可吸取20%的HNO3清洗;如果严重晚去或变形,用刀片割去损坏部分
(2)注射器和冲洗瓶的维护
经常检查注射器有无气泡,如有,则应小心清除;经常清洗冲洗瓶,保持冲洗瓶干净。
7、其它
经常检查Ar气、乙炔气和压缩空气的各个连接管道,保证不泄露;经常检查乙炔的压力,保证压力大于500KPa(100psi),防止丙酮挥发进入管道而损坏仪器。