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实验室冻干机的操作使用介绍 冻干机是如何工作的

时间:2020-07-04    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】随着真空冷冻干燥技术的发展,实验室冻干机设备的操作使用,在生命科学、医用制药、食品、水产、生物化学、环境科学和考古学等实验室科研领域有着深远的意义。



    随着真空冷冻干燥技术的发展,实验室冻干机设备的操作使用,在生命科学、医用制药、食品、水产、生物化学、环境科学和考古学等实验室科研领域有着深远的意义。


    实验室冻干机设备操作使用注意事项:


    (1)没有正确安装的情况下请勿使用


    (2)没有面板时请勿使用


    (3)未经允许请勿使用


    (4)搁板没放好请勿使用


    (5)没有特殊安全措施时不能冻干具有腐蚀性物质。即使有保护的情况下也要保证不会腐蚀主机材料不会降低冷阱、干燥腔、盖子和其他附件的机械强度。


    (6)生产者不允许私自添加附件除了一些玻璃或塑料的容器。如果容器质量较差请勿使用因为冻干时容器爆裂是非常危险的。


    (7)不要在具有爆炸危险性的区域使用冻干机。


    (8)在使用过程中不要撞击或移动,也不要倚靠或在上面休息。


    (9)不要将具有潜在危险性的物体如装有液体的瓶子放在冻干机附近。


    (10)可与冻干时供给的能量发生反应的样品不能被干燥。


    (11)不要冻干爆炸性或易燃性样品。


    (12)传染性、有毒的、致病的和具有放射性的物质必须放在合适的容器中才能干燥。


    产品优势:样品冷冻干燥后封装在小安瓿内,它具有保藏期长、变异小,便于大量保藏及适用范围较广等优点。





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一、冻干机升华条件

    冰在一定温度下的饱和蒸汽压大于环境的水蒸气分压时即可开始升华。比制品温度更低的凝结器对水蒸气的抽吸与捕获作用,则是维护升华所必需的条件。

    气体分子在两次连续碰撞之间所走的距离称为平均自由程,它与压力成反比。在常压下,其值很小,升华的水分子很容易与气体碰撞又返回到蒸汽源表面,因而升华速度很慢。随着压力降低13.3Pa以下,平均自由程增大105倍,使升华速度显著加快,飞离出来的水分子很少改变自己的方面,从而形成了定向的蒸汽流。

    真空泵在冻干机中起着抽除气体的作用,以维护升华所必需的低压强。1gDE 水蒸气在常压下为1.25L而在13.3Pa时却膨胀为10000升,普通的真空泵在单位时间内抽除如此大量的体积是不可能的。凝结器实际上形成了专门捕集水蒸气的真空泵。

    制品与凝结的温度通常为-25℃与-50℃。冰在该温度下的饱和蒸汽压分别为63.3Pa与1.1Pa,因而在升华面与冷凝面之间便产生了一个相当大的压力差,如果此时系统内的不凝性气体分压可以忽略不计,它将促使制品升华出来的水蒸气,以一定的流速定向地抵达凝结器表面结成冰霜。

    冰的升华热约为2822J/克,如果升华过程不供给热量,那末制品只有降低内能来补偿升华热,直至其温度与凝结器温度平衡后,升华也就停止了。为了保持升华与冷凝来的温度差,必须对制品提供足够的热量。

二、冻干机升华过程

    在升温的一阶段,制品温度要低于其共晶点一个范围。因此搁板温要加以控制,若制品已经部分干燥,但温度却超过了其共晶点,此时将发生制品融化现象,而此时融化的液体,对冰饱和,对溶质却未饱和,因而干燥的溶质将迅速溶解进去,最后浓缩成一薄僵块,外观极为不良,溶解速度很差,若制品的融化发生在大量升华后期,则由于融化的液体数量较少,因而被干燥的孔性固体所吸收,造成冻干后块状物有所缺损,加水溶解时仍能发现溶解速度较慢。

    在大量升华过程中,虽然搁板和制品温度有很大悬殊,但由于板温、凝结器温度和真空温度基本不变,因而升华吸热比较稳定,制品温度相对恒定。随着制品自上而下层层干燥,冰层升华的阻力逐渐增大,制品温度相应也会小幅上升。此时90%以上的水分已除去,大量升华的过程至此已基本结束。为了确保整箱制品大量升华完毕,板温仍需保持一个阶段后再进行第二阶段的升温。

    剩余百分之几的水分称残余水分,它与自由状态的水在物理化学性质上有所不同,残余水分包括了化学结合之水与物理结合之水,诸如化合的结晶水结晶、蛋白质通过氢键结合的水以及固体表面或毛细管中吸附水等。由于残余水分受到某种引力的束缚,其饱和蒸汽压则是不同程度的降低,因而干燥速度明显下降。虽然提高制品温度促进残余水分的气化,但若超过某极限温度,生物活性也可能急剧下降。保证制品安全的zui高干燥温度要由实验来确定。

    通常我们在二阶段将板温+30℃左右,并保持恒定。在这一阶段初期,由于板温升高,残余水分少又不易气化,因此制品温度上升较快。但随着制品温度与板温逐渐靠拢,热传导变得更为缓慢,需要耐心等待相当长的一段时间,实践经验表明,残余水分干燥的时间与大量升华的时间几乎相等有时甚至还会超过。


冻干机加快了被冷冻物质的除水分速度,且随着冻干机的发展,冻干机的种类也越来越多,中试型冻干机就是其中应用较为广泛的一种。中试型冻干机主要用于实验室药品冷冻干燥。冻干试验是在无损和高度安全的情况下从冷冻的物质中去除水分的好方法,在真空状态下,直接把结冰的溶剂升华为气态而达到干燥的目的,冻干结束后的材料的温度低于—10

       冻干机利用冷冻及抽真空的方式使物料冷冻干燥, 从而达到冻干效果。在物料冷冻到冰点以下后,真空泵开始抽真空,不断降低物料表面蒸汽压和物料的表面温度,当物料的温度达到共晶点以下时,物料完全成为固体,气体两象共存,而不存在液相的成分。气相的溶剂在经由超低温的冷阱时被冷阱捕获。可编程的控制器在升华的过程中通过加热搁板不断提供升华所需要的能量。在物料中的含水量达到1%以下时,采用极限真空,物料表面温度降到—50以下,残余的溶剂在极限真空下挥发。

       冻干过程能较大程度上保持物料分子的基本结构和混合物的空间构型,在加水以后能够再次恢复原材料的物理,化学.生物特性,从而是一种对材料无损伤的干燥方式。虽然水分被完全去除,但主要的化学键保持和量不变,干燥后和物料性质长期保持稳定,因此冻干是保存热敏感的组织或材料的好方法。

       冻干的过程物料的温度可降至—50或更低,因此又是一种高度安全的干燥方法,在通常的加热干燥过程中,需要大量的外界热量输入。因此对于易挥发,易爆炸,易污染,易损害等危险物质来说,冻干的优点非常突出。一方面,超低温保证了热安全性,升华能量在微控制器的控制下有序平稳供给,另一方面,冻干又是在高度真空的状态下进行的,因此由空气引发的化学反应无法进行,进一步保证了实验过程的安全性。




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