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石墨炉原子吸收光谱仪的选购 光谱仪如何操作

时间:2020-07-04    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】高分辨火焰/石墨炉一体连续光源原子吸收光谱仪,利用一个高能量氙灯,即可测量元素周期表中67个金属元素,同时还可能获得更多的光谱信息,为研究原子光谱的基



    高分辨火焰/石墨炉一体连续光源原子吸收光谱仪,利用一个高能量氙灯,即可测量元素周期表中67个金属元素,同时还可能获得更多的光谱信息,为研究原子光谱的基理提供了分析仪器的保证。

 


    下面聊聊有关石墨炉原子吸收光谱仪的选购;


    (1)石墨管的选用


    石墨炉法需要根据待测元素及样品选择适合的石墨管。石墨管一般有三种,普通石墨管、涂层石墨管,平台石墨管。


    普通石墨管适用于一些原子化温度底的元素测定。涂层石墨管适用于一些原子化温度高的元素。平台石墨管使用于一些基体复杂的样品如生物样品。


    在测定一些元素,往往要在石墨管外表面添加一层 膜,来达到很好的灵敏度和检出限,同时延长了石墨管的使用寿命。


    在我们日常工作中常用到的石墨管是普通石墨管和涂层石墨管。


    普通石墨管在测定一般食品和生活饮用水中的铅和镉,都能达到良好的灵敏度和精密度;


    但对于灰化温度高的元素,如测定生活饮用水中的铝,铜时,灵敏度会差很多和精密度不能达到良好的要求。


    (2)升温参数的选择


    在石墨炉分析中,石墨炉的升温参数在整个分析中起着极为重要的作用;


    做好灰化温度和吸光度关系曲线图,原子化温度和吸光度关系图及背景吸收和吸光度关系图尤为重要,从中可以找到的升温参数。


    在处理一些基体复杂的样品时选好升温参数更为重要。


    (3)仪器进样


    石墨炉原子吸收光谱仪一般都是自动进样。在实验过程中要控制好进样的质量,包括进样量的大小和进样管的进样深度。


    进样要保证进样完全和灵敏度,所以在进样量为20uL时,一般建议进样深度为离石墨管内壁底部剩三分之一左右。具体的进样深度由进样量来决定。


    有时,因为进样管不够干净,测定粘稠大的样品时常使样品沾在进样管上而使进样不完全,吸光度下降;


    所以我们要注意清洁进样管的内外壁。在直接测定尿中铅时,我们常常遇到这种情况,影响测定结果。





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  【仪器网 使用手册】原子荧光光谱仪又称为原子荧光分光光度计,是利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析的光谱仪器。原子荧光光谱法具有灵敏度高、检出限低、谱线简单、线性范围宽、多元素同时测定等诸多特点,在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。
 
  注意事项:
 
  1.原子荧光光谱仪的工作环需要控制温度与湿度,温度控制在15~30℃,湿度需要小于75%。
 
  2.保证工作室排风通畅。
 
  3.保证电力供应稳定。
 
  4.在开启仪器前,要注意检查水封里是否封好,并开启载气。
 
  5.仪器在正式使用前需要预热。
 
  6.试验时注意在气液分离器中不要有积液,以防溶液进入原子化器。
 
  7.在测试结束后,需要在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水,运行仪器清洗管路。关闭载气,并打开压块,放松泵管。
 
  8.从自动进样器上取下样品盘,清洗样品管及样品盘,防止样品盘被腐蚀。
 
  9.更换元素灯时,一定要在主机电源关闭的情况下,不得带电插拔灯。

直读光谱仪需要的操作规程

  1、控制箱总电源打开后真空泵电源开110/220电源开中间开关开5分钟后打开真空隔离阀确认无异常后开光源,稳定后开MC20电源真空度打50以下可打开高压。  2、检查设备是否正常,光源、高压、MC20真空指示等是否正常;  3、每次试验前清理入射窗,调整电极间隙,清理样品台内部残渣;  4、磨制试样和标准试样,注意分析面要平整而有一定的粗糙度;  5、磨削合金钢和普通碳素钢试样应使用各自专用的砂轮片;  6、试样磨削后,放在有盖的容器中,禁止用手触摸或擦拭分析表面,禁止长期暴露在空气中;  7、打开汞灯电源,稳定一段时间后,进行狭缝校准;  8、打开氩气减压器,调节出口压力;  9、每天第一次试验时应将管道内残余气体放尽;  10、用一块相关试样进行多次激发,直到各元素(特别是硫、磷)读数逐渐稳定;  11、进行同常标准化;  12、用控样检查分析数据是否正确,如误差较大,应重新标准化;  13、若两次标准化后仍无法达到要求的精度,则应停止试验,立即报告主管领导和设备员;  14、标准化正确后,即可分析试样,每个试样应激发三次以上,舍去不良数据后,以平均值作为分析结果;

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