自动电位滴定仪主要用于化验室的容量分析,同时又能准确地显示溶液的PH计值;
仪器安装连接好以后,插上电源线,打开电源开关,电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。
1mV测量
1“设置”开关置“测量”,“pH/mV”选择开关置“mV”;
2将电极插入被测溶液中,将溶液搅拌均匀后,即可在读取电极电位(mV)值;
3如果被测信号超出仪器的测量范围,显示屏会不亮,作超载报警。
pH标定及测量
1标定:仪器在进行pH测量之前,先要标定。一般来说,仪器在连续使用时,每天要标定一次。其步骤如下:
a)“设置”开关置“测量”,“pH/mV”开关置“pH”;
b)调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值;
c)将“斜率”旋钮顺时针旋到底(100%);
d)将清洗过的电极插入pH值为86的缓冲溶液中;
e)调节“定位”旋钮,使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1);
f)用蒸馏水清洗电极,再插入pH值为00(或pH值为9.18)的标准缓冲溶液中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1);
g)重复(e)~(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止,至此,仪器完成标定。标定结束后,“定位”和“斜率”旋钮不应再动,直至下一次标定。
2pH测量
经标定过的仪器即可用来测量pH,其步骤如下:
a)“设置”开关置“测量”,“pH/mV”开关置“pH”;
b)用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次;
c)用温度计测出被测溶液的温度值;
d)调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值;
e)电极插入被测溶液中,搅拌溶液使溶液均匀后,读取该溶液的pH值。
滴定前的准备工作
1按第5节安装好滴定装置,在试杯中放入搅拌棒,并将试杯放在JB-1A搅拌器上。
2电极的选择:取决于滴定时的化学反应,如果是氧化还原反应,可采用铂电极和甘汞电极和钨电极;如属中和反应,可用pH复合电极或玻璃电极和甘汞电极;如属银盐与卤素反应,可采用银电极和特殊甘汞电极。
电位自动滴定
1终点设定:“设置”开关置“终点”,“pH/mV”开关置“mV”,“功能”开关置“自动”,调节“终点电位”旋钮,使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后,“终点电位”旋钮不可再动。
2预控点设定:预控点的作用是当离开终点较远时,滴定速度很快;当到达预控点后,滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离,其步骤如下:
“设置”开关置“预控点”,调节“预控点”旋钮,使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如:设定预控点为100mV,仪器将在离终点100mV处转为慢滴。预控点选定后,“预控点”调节旋钮不可再动。
3终点电位和预控点电位设定好后,将“设置”开关置“测量”,打开搅拌器电源,调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。
4揿一下“滴定开始”按钮,仪器即开始滴定,滴定灯闪亮,滴液快速滴下,在接近终点时,滴速减慢。到达终点后,滴定灯不再闪亮,过10秒左右,终点灯亮,滴定结束。
注意:到达终点后,不可再揿“滴定开始”按钮,否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始,而继续进行滴定。
记录滴定管内滴液的消耗读数。
5电位控制滴定
“功能”开关置“控制”,其余操作同第4条。在到达终点后,滴定灯不再闪亮,但终点灯始终不亮,仪器始终处于预备滴定状态,同样,到达终点后,不可再揿“滴定开始”按钮。
6pH自动滴定
1按本节第2.1条进行标定;
2pH终点设定:“设置”开关置“终点”,“功能”开关置“自动”,“pH/mV”开关置“pH”,调节“终点电位”旋钮,使显示屏显示你所要设定的终点pH值;
3预控点设置:“设置”开关置“预控点”,调节“预控点”旋钮,使显示屏显示你所要设置的预控点pH值。例如,你所要设置的预控点为2pH,仪器将在离终点2pH左右处自动从快滴转为慢滴。其余操作同本节的3—5条。
7pH控制滴定(恒pH滴定):“功能”开关置“控制”,其余操作同第6条。
手动滴定
1“功能”开关置“手动”,“设置”开关置“测量”;
2揿下“滴定开始”开关,滴定灯亮,此时滴液滴下,控制揿下此开关的时间,即控制滴液滴下的数量,放开此开关,则停止滴定
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电位滴定法是通过电位的变化来确定滴定终点的方法,特别适用于化学反应的平衡常数较小、滴定突跃不明显或试液有色、呈现浑浊的情况。
通常确定终点的有以下4种方法。
电位滴定法不需要颜色指示剂,通过电位值判断滴定终点。锁定滴定参数后可保证每一个样品的滴定过程完全一致。整个方法不受环境和人为因素的干扰,可以很好的解决之前的所有问题。同时还可以全自动进行样品批量测定。在样品量较大的情况下,让整个实验过程完全自动化。
自动电位滴定仪是通过测量电位变化以确定滴定终点的方法的仪器。主要用于高等院校、科研机构、石油化工、制药、药检、冶金等各行业的各种成分的化学分析。
本仪器可以用于各种类型的电位滴定,用户根据不同的电极,插后面板的电极插孔,如有的电极不能直接插入Q9插孔中,则可用本仪器提供的 Q9 插头;连线用鳄鱼夹住电极头即可。
A、装好滴定装置,将电磁阀两头的硅胶管分别用力套入滴定管和滴液管的接头上。
B、将电磁阀插入仪器后部的插孔中,在滴定管中加入标准溶液。
C、按“快滴”键,调节电磁阀螺丝,使标准液流下,赶走液路部分 全部气泡。
D、按“慢滴”键,同样调节电磁阀螺丝,使慢滴速度为每滴 0.02ml 左右。
E、重新加满标准液,按短滴键,使滴定管中的标准液调节到零刻度。
F、选择开关置“预设”档,调节预设电位器至使用者所滴溶液的终 点电位值,mv 值和 PH 值通用,如终点电位为-800mv,则调节终点电位器使数显为-800,如终点电位为8.5PH,则调节终点电位器使数显为 850 即可。
G、预设好终点电位后,选择开关按使用要求置mv或PH档,此时“预 设”电位器就不能再动了。
H、用户在作滴定分析时,为了要保证滴定精度,不能提前到终点也不能过滴,同时又不能使滴定一次的时间太长,本仪器设有长滴控制电位器,即在远离终点电位时,滴定管溶液直通被滴液,在接近终点时滴定液短滴(每次约 0.02ml)逐步接近终点,到达终点时(±3mv 或 ±0.03PH)停滴,延时 20 秒左右,电位不返回即终点指示灯亮,蜂鸣器响。
目前使用的滴定仪主要有两种类型:一种是滴定至预定终点电位时,滴定自动停止;另一种是保持滴定剂的加入速度恒定,在记录仪上记录其完整的滴定曲线,以所得曲线确定终点时滴定剂的体积。
自动控制终点型仪器需事先将终点信号值(如pH或mV)输入,当滴定到达终点后10s时间内电位不发生变化,则延迟电路就自动关闭电磁阀电源,不再有滴定剂滴入。使用这些仪器实现了滴定操作连续自动化,而且提高了分析的准确度。