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激光粒度仪湿法测量和干法测量样品准备原则及操作规程

时间:2020-04-05    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

激光粒度仪湿法测量和干法测量样品准备原则

    在粒度测试前样品的准备是很重要的,测量中遇到的多数问题是由样品准备不充分引起的,比如样品结块、溶解、浮在表面或没得到典型样品,结果就会出现错误。因此要找到有效的方法来确保样品充分准备。一旦找到了合适的分散技术,那么就要规范程序,以便对两种样品进行比较。本章主要提供关于湿法测量和干法测量样品准备的信息。
    典型抽样
    测量提取样品时,要确保使用的样品是有代表性的。如果是从瓶子或容器中提取的样品,必须保证样品是充分混匀的,如果样品是粉状,大颗粒易浮于容器表面,小颗粒易沉于底部。
    大多数样品都会有一些大颗粒,还会有一些小颗粒,但是大多数在两个极端中间,从容器表面提取样品,测量的大多是大颗粒,如果和从容器中间提取的样品来对比测量,结果会明显不同。
    如果样品储存在容器中,测量前样品应充分混合。不要摇晃容器,这样会加速颗粒分离。相反,用两只手握着容器,轻轻滚转,不停更换方向20秒,当容器是半满时,这种方法会更好。液体样品存在容器中也可能被分离,大颗粒沉入底部。提取典型样品应将样品充分混合。应当注意磁性搅拌器混合液体样品时,由于离心分离,大颗粒易移到容器外面,这易导致样品偏差。
    干样品应注意的问题
    首次测量样品的第一步就是决定在湿状态下还是在干状态下分析样品。这是由最终使用什么样品来决定的。如果以干燥形势来使用或储存样品,用干燥分析方法较好。
    一些样品易和湿分散剂起反应,比如可能溶解或和液体接触时膨胀,所以只能在干燥状态下测量。
    另一考虑问题就是物质在干燥状态能否自由流动,良好的表现为不粘连干燥粉状样品,可以在进料器中充分分解,而高粘性物质却易粘结,使测量出现偏差。
    样品结块只需要在烘箱中干燥一下即可。但精细的物质在烘箱中干燥时,样品会受到破坏,为了去潮,应将烘箱调到较高温度,但不要高于样品熔点。
    如果烘箱对样品有明显影响,可用干燥器。没有在空气中受潮的新样品是很好用的,常有很好的效果。吸潮样品应将样品尽快封装入袋,以免吸潮。
    湿样品应注意的问题
    以上考虑的问题是分析干燥样品,在湿状态下分析样品时更应小心,因为有更多选择,这一章的后面部分是湿样品准备时应注意的问题。
    分散剂的选择和准备
    第一个选择是测量湿样品时对悬浮介质(分散剂)的选择。初次分析样品时建议预先检查分散情况,将选择好的分散剂(初期测量通常用水)加入装有少许样品的烧杯中并观察结果。样品可能溶解,这可以观察到,如果不确定,可以对样品进行分析并观察遮光度,如果观察到遮光度降低,说明样品正在溶解。如果分散剂自身含有杂质或颗粒,这是值得注意的。测量后安全处理样品的问题也必须考虑,遵照当地政策并采用正确的程序来处理样品和分散剂,大多地方法规都禁止危险的样品和分散剂排放到水域中去。
    表面活化剂和混合剂
    当遇到像样品飘浮在分散剂表面这样的问题时,加入表面活化剂和混合剂是有用的,下一部分简要地解释这种添加物的用处。
    表面活化剂
    添加表面活化剂可帮助样品准备,表面活化剂可以转移掉作用于样品使样品浮于表面或结团的电荷效应。用少量添加法来添加活化剂,标准是每升一滴。如果加入太多,搅拌或抽取样品时会产生泡沫,在系统中泡沫可能被看作颗粒,这会影响测试结果。
    超声波使用
    除了上述过程外,无论是否含有表面活化剂都可以用超声波来帮助分散。在悬浮介质中混合样品时,可以用肉眼观察是否需要超声波。如果烧杯底部有大量颗粒结块,将装有样品的烧杯放入超声波槽里分散两分钟,效果会非常明显。如果需要,当样品加入样品池时也可以使用超声波,这将阻止重新结块。
    注意
    对易碎颗粒使用超声波时要小心,因为超声波可能会使颗粒分离。如果对使用超声波前后的效果有疑义,则可用显微镜进行观测。

标签: 激光粒度仪
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激光粒度仪的工作原理是怎样的呢?

    激光粒度仪的工作原理是基于光的散射理论与衍射理论。


    当光束投射到仪器的分散系统时,可以发生光的吸收、反射、散射、衍射。


    当入射光的频率与分子的固有频率相同时,发生光的吸收;


    当入射光的波长小于分散粒子的尺寸时,则发生光的反射、衍射等;若入射光的波长大于分散相粒子的尺寸时,发生光的散射。


    一般0.1μm以下的颗粒,衍射现象消失,主要发生散射现象;


    0.1~10μm的颗粒,也是以衍射光为主,颗粒会产生部分的折射和散射光;大于10μm的颗粒,散射和折射都消失,以衍射为主。


    根据夫琅和夫衍射理论,对于10μm,0.1~10μm的颗粒,衍射角的大小与颗粒的大小有关,衍射光的强度与颗粒的数量有关,由此可以确定颗粒的尺寸及数量。


    对于0.1μm以下0.1~10μm的颗粒,根据米氏散射理论,既考虑光的衍射,同时也考虑光的散射和折射,根据颗粒的综合折射系数,进行计算,从而求出颗粒的大小及尺寸。

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激光粒度仪的维护

    激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。


    由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以在没有阻碍的无限空间中激光将会照射到无穷远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。


    下面介绍下仪器的日常维护:


    在日常存放和使用仪器时,以下几点都是必须做到的:


    1、仪器的全套设备不论是否处于工作状态,都应放置在清洁干燥的环境中。


    2、粒度仪的全套设备不用时应盖上致密的防尘布。


    3、当测完一种样品,必须取下进样料斗,让仪器自动执行清洗料仓程序,确保下一种样品的测量的可靠性。并且用毛刷清除进样料斗上的残余样品。


    4、粒度仪测量单元连续开机时间不宜超过5小时。


    5、空气压缩机应参照说明书定期更换机油。


    6、吸尘器收到的测试废料要定期清理。或当仪器指示负压不足时,必须清理。


    7、计算机关机必须按规定的步骤进行,切不可贸然关断电源,否则可能造成难以弥补的损失。


    激光粒度仪的光路由发射、接受和测量窗口等三部分组成。


    发射部分由光源和光束处理器件组成,主要是为仪器提供单色的平行光作为照明光。接收器是仪器光学结构的关键。


    测量窗口主要是让被测样品在完全分散的悬浮状态下通过测量区,以便仪器获得样品的粒度信息。


    激光粒度仪系列产品采用全程米氏理论和多种分布模型的数据处理方式,使该仪器具有准确可靠、测试速度快、重复性好、操作简便等突出特点。

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激光粒度仪 激光粒度仪的维护_激光粒度仪

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