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顶空进样器的特点介绍 顶空进样器如何做好保养

时间:2020-07-04    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】目前顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。 下面就是这几种进样方式各自的特点 手工方



    目前顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。

 


    下面就是这几种进样方式各自的特点


    手工方式(烘箱或水浴法)


    1)样品加热后达到热平衡状态


    2)用注射器将样品抽出


    3)迅速拿到气相上进样分析


    气密针进样方式


    1)样品加热后达到热平衡状态


    2)通过可加热气密针将样品抽出


    3)移动到气相进样分析


    平衡式加压系统


    1)样品加热后达到热平衡状态


    2)用导管通入载气加压


    3)样品随载气一起进样


    定量环加压系统


    1)样品加热后达到热平衡状态


    2)加压将样品引入定量环


    3)阀将样品打入传输通道进样


    静态-动态补偿式


    1、采用的技术为样品提取提供了更多的手段。


    2、吹扫模式


    3、恒定模式


    4、多次顶空模式


    5、温度渐进模式


    顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中;


    通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。





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 1、隔垫:

 

   隔垫主要起到密封进样、清洗进样针的作用,一般隔垫可达到一百次进样以上寿命,不同厂家不同材质寿命不一。如发现进样口压力下降,可检查是否隔垫磨损严重,密封性变差,必要时更换。隔垫碎屑可导致本底升高,还有可能污染衬管、堵塞色谱柱,应经常更换,不必等到非换不可的程度。很多人在安装更换隔垫一般拧得过紧,这样会导致隔垫过于收缩、变硬,进样时隔垫容易产生碎屑,寿命大幅下降,一般以不漏气稍紧一些即可。

2、衬管:

   衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用,样品在衬管中汽化并被带入气相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。

    1)一般清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。

    2)硅烷化是消除载体表面活性有效的办法之一。它可以消除载体表面的硅醇基团,减弱生成氢键作用力,使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1个小时以上,然后用无水甲醇洗至中性,烘干备用。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果好,HMDS其次,TMCS较差。

    3)顶空进样器玻璃棉的使用。在大部分的实际应用中,通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率,同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用,但是如果玻璃棉未经去活或断点较多,会使得活性点增加,会起到反作用。以下应用不推荐使用玻璃棉:酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物类、反应性极性化合物类、热不稳定化合物等。

    4)金属密封垫(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有纯铜、不锈钢、镀金等材质,以镀金好。定期或按需检查,有污染情况可卸下用纯水或有机溶剂超声清洗,可用棉签轻柔擦拭表明,不可用硬物划伤上表面。

    5)色谱柱密封垫:密封色谱柱与衬管连接处作用。一般为纯石墨、特氟隆、金属、按比例添加Vespel100%Vespel等物质。纯石墨材质一般都是一次性使用,如果密封效果还可以,也可多次使用。其他材质可多次使用,以密封不漏气为准。

    顶空进样器作为气相色谱仪的一种气体进样器在食品、医药、环保及农业领域有着广泛的应用。由于该仪器采用压力平衡方式进样,故有重现性、稳定性好,样品残留量低等特点,被很多用户所使用,故目前该仪器社会拥有量较大。

    定期更换进样针系统上下密封圈,具体方法可见用户使用指南。针密封圈使用寿命大约2500次。在触摸屏上可设置使用寿命2400次,使用次数到期后,仪器会在状态栏上显示更换信息。更换完毕后,将计数值清零。如果仪器使用频繁,一般来讲尽量一个月做一次系统检漏及阀的检漏,发现漏气,及时更换针的密封圈。

    在使用仪器过程中,故障的发生是不可避免的,但只要正确使用精心操作顶空进样器,并采取行之有效的方法进行维护,就能降低仪器的故障率。

  顶空进样器是一种气相色谱分析的样品前处理装置,与其他的样品预处理,如:溶剂萃取、热解吸等方法比较,更简单实用,工作效率更高,色谱分析结果重现性好等优点,是气相色谱痕量分析的优选方法之一,被广泛应用。也是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。

通用型顶空进样器不乏会碰到一些故障,下面列出几点作为排除故障的一般方法:
  1.观察通用型顶空进样器问题的症状。
  2.检查HS状态显示屏和日志,特别是序列日志和事件日志。检查GC日志、事件和显示。如果使用数据系统,还要检查数据系统日志。这些日志还包含直接表明问题根源的有用信息。
  3.考虑仪器近有哪些变化。
  4.分析GC是否可能导致此症状。
  5.使用目录或搜索工具在本手册中查找这些症状。复查症状的可能原因列表。
  4.检查每个可能的原因或执行测试来缩小可能的原因列表,直到问题得以解决。[Status]键使用此故障排除信息时,请务必使用HS键盘上的[Status]和[Info]键。按这些键将显示与HS及其组件的状态相关的其他有用信息。
  如果发生问题,则将显示一条状态消息。如果该消息提示存在硬件损坏,则可以查看更多相关信息。按[Status]可循环查看状态视图,查看更多详细错误消息。
  在通用型顶空进样器排除故障时,要记住解决突发变化问题时通常会涉及更改消耗品、调用正确方法或更换有故障的部件。如果问题发生比较突然,则查看发生了什么变化。突发事件通常由于不连续事件所导致,如维护、气源中的变化、改为其他方法或分析、部件出现故障等。


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