气相色谱仪主要由固定相和流动相组成:固定相和流动相各自有不同的吸附和分配作用;通过两相的相对运动,被检测物质随流动相一起运动,这样物质就在两相间进行反复的分配,从而把不同的组织分离开来。
气相色谱仪的操作过程
开机前准备
1、根据实验要求,选择合适的色谱柱;
2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏;
3、信号线接所对应的信号输入端口。
开机
1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求;
2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温;
3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;
当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样;
关机
关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。
注意事项
1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa;
2、必须严格检漏;
3、严禁无载气气压时打开电源。
气相色谱仪作为现代主流的检测设备,其工作原理并不难懂,但设备使用有着严格的操作程序。每个使用环节都一定的要求,从气源、设备到外界环境条件都有特殊要求。只有了解了这些要求才能高效、快捷的使用气相色谱仪。
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先看气相色谱仪的实用性。从某种程度来讲就是性价比,广泛地说包括检出限和自动化程度好不好用。
点评实用性更多的应该从两个方面来谈:
一方面是自己的仪器预算是多少,在预算的范围内购买合适档位的仪器;
另外一方面是能不能满意自己剖析要求,只需可以满意自己的剖析要求,不必定要购买贵的。
检出限。仪器的检出限表明在必定的置信范围内能与仪器噪音相差异的检测信号对应的待测物质的量,是点评仪器的重要目标。
简单的说,检出限越低,那么检测出来低浓度物质含量的才能越强。因此,在痕量剖析中,应当尽可能的选择检出限较低的仪器。
自动化程度。
目前来说,市面上的仪器主要分为两种:
一种是完全运用手动机械阀调理控制流量的仪器;
另外一种则是运用电子流量控制装置对流量和压力进行控制的仪器,称之为运用EPC、AFC、APC等。
当然,也有介于两者之间,一部分气路控制运用电子流量控制装置的仪器。
气相色谱仪必须使用稳流阀是为满足分析过程中流速不变的要求,它的作用是使柱前压随着柱的阻力增加而自动增加,保持载气流速不变,因此稳流阀也可称为压力补偿器.但是,一般看到几乎所有现代商品GC,配做毛细管柱程序升温分析时,都通过气相色谱仪稳压阀调节流量,这是因为有以下几个原因:
(1)一般市场上供应的稳流阀最小可控制流量不能满足分析要求;
(2)调节载气流量和分流流量非常不方便;
(3)由于毛细管柱分析载气流量有时不到1毫升,通常要加几十毫升补充气仪器方能正常工作,因此当做程序升温时,柱阻力变化引起的流量变化相对总流量变化,比填充柱相同情况下小得多.
(4)由于石英毛细管柱在大多情况下为开口柱,在温度升温时,阻力变化比填充柱小的多;
(5)对于一般涂渍型毛细管的固定用液量比填充柱小,在加上升温速率和程序升温最终温度都比填充柱低,及时基线漂移也比填充柱小的多;
(6)气相色谱仪稳压阀和稳流阀相比,时间常数小的多,有利于保持分析的重现性.当然在毛细管柱被严重污染或作痕量组分分析时,毛细管柱做程序升温分析基线漂移还是很明显的,此时要求保证分析系统尽量不被污染外,也可以通过采用色谱数据工作站用空白基线相减的方法解决.