闭口闪点测定仪在石油、化工、轻工和电力等方面均有着非常广泛的应用。
对闪点测定仪计量时需注意的问题
1.标准物质中含水
试验时,若使用的闪点标准物质含水.在加热测定闪点的过程中分散在油中的水会汽化形成水蒸气.有时形成气泡覆盖于液面上。影响油品的正常汽化.推迟闪火时间,使测定结果偏高。正常情况下.闪点标准物质是经过脱水处理并密封包装直接使用的.但由于闪点标准物质的规格一般为(100~250)mL,而测量一次所需量约为(50~70)mL.因此常会遇到闪点标准物质拆封用于计量后未曾用完的情况,此时若保存不当。周围环境湿度较高.便可能使得试样含水。一般认为,试样含水量大于0.05%时.就必须先脱水方可进行闪点测试。
2.预闪值的设定
测量闪点前需设定预闪值.若预闪值设定过低.则开始点火的温度提前.每次点火时会有部分油气放出消耗,使到达爆炸下限的温度升高,测定结果偏高。若预闪值设定过高.在开始点火时油杯中局部就会聚集较高浓度的油气.从而提前闪火.导致测定结果偏低。
3.点火的控制
点火时,球形火焰的大小、与试样液面的距离及停留时间等均应按国家标准规定执行.若球形火焰直径偏大、与液面距离较近、停留时间过长等会使点火提前.测定结果偏低。若使用电点火,则需注意点火丝的亮度目前.大部分电点火的闭口闪点仪普遍存在使用一段时间后,点火器亮度下降,温度达不到使用要求。从而造成闪点的测定结果偏高因此,对闪点仪进行计量时,若是气点火方式的.则要时刻注意火焰的大小.因为很多时候气源的不稳定会直接影响到火焰忽大忽小:若是电点火方式.则要观察
点火器的亮度.若亮度不足.则需先行打磨点火器上的金属线圈.或建议更换全铂金的点火线圈。
4.操作的要求
按标准要求杯中试样要装到环形线处.装入量过多或过少都会改变液面以上的空间高度.进而影响油蒸气和空气的混合浓度.使测定结果不准确。倒样时.有时候环形线以上部分会沾上.此时应仔细擦拭.同时注意液面上不可存在气泡,否则会大大影响闪点的测量结果。加样时.可以是先将试验杯平稳放在仪器上.再小心加人样品至刻度.实际操作中.有些人员习惯先倒入样品.再将装上样品的试验杯放入仪器上.这样就可能在移动过程中使得液面晃动.沾在杯壁上或杯沿上.造成测量结果的不准确,这一点对于一些黏度较大的样品较为明显
5.大气压力
油品的闪点与外界压力有关,气压低。油品易挥发.闪点有所降低,反之,闪点则升高。例如,GB/r261-2008规定。以101.3kPa为闪点测定的基准压力.若有偏离需作压力修正,给出了大气压(98.0104.7)kPa范围内的修正公式。因此.对于依据此标准定值的闭IZl闪点标物在试验时便应确保环境大气压在上述范围之内.同时对于不带有压力修正的仪器,还需另配经检定合格的空盒气压表,经修正后,再与闭口闪点标准物质的标准值进行比较来计算测量误差
6.试验温度
试验温度主要是试验时环境温度及仪器自身(闭口杯、加热器)的温度。当测量较低的闪点温度时.例如检测柴油、煤油时,试验温度的高低直接影响油蒸气的挥发速度.进而影响闪点的实测值试验温度较高所测闪点值较低.反之则所测闪点值较高。
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闭口闪点测定仪在国家标准GB/T261规定的条件下,把试样装入试验杯,对装有试验油的试验杯加热,产生的石油蒸气与周围空气形成的混凝合成气体在火焰接触发生闪火时的最低温度作为闪点。
闭口闪点测定仪仪器使用步骤:
1、使用本仪器前应仔细阅读使用说明书。
2、仔细阅读中华人民共和国标准GB/T 261-2008《闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法》,了解并熟悉标准所阐述的试验方法、试验步骤和试验要求。
3、按GB/T 261-2008标准所规定的要求,仪器放置在光线较暗且避风的地方以便观察闪火,准备好试验用的各种试验器具、材料等。
4、检查本仪器的工作状态,使其符合说明书所规定的工作环境和工作条件。
5、检查本仪器的外壳,必须处于良好的接地状态。
6、油杯盛放定量的试样后按图1所示置于加热炉上,并将杯盖、搅拌装置、温度计等按要求安放到位。
7、根据试验要求选择步骤A或者步骤B,将搅拌速度选择并确定在所需的试验状态。
8、按GB/T 261-2008标准所规定的升温要求随时注意控温调节(即调节“加热调节旋钮”控制电炉加热功率,加热电压由电压表检测并显示)。
9、当试样油温达到预期闪点前,按标准所规定的温度点,通放煤气,点燃引火器,调整火焰形状至标准要求。
10、调节弹簧旋钮使滑板转动,露出油杯盖孔口,同时,引火器即自动向下摆动,伸向油杯盖点火孔内进行点火试验。
11、继续按GB/T 261-2008标准所规定的要求与步骤试验,直至取得试验结果。
注意:仪器使用步骤和要求,应严格按照GB/T 261-2008标准所规定的要求进行。
使用闭口闪点测定仪的注意事项:
1、电源线必须有良好的接地端,确保用电的安全。
2、仪器使用完毕必须关闭外接可燃气源的阀门。
3、仪器不用时,关闭电源开关、加热开关及搅拌开关,置于通风干燥处。
4、备用油杯不加热时,可安放在油杯座内,谨防翻倒叩伤。
5、本仪器适用于闭口闪点温度为280℃以下的油品试验。
6、仪器电路发生故障时,须请专业人员进行检修。
警告:仪器若出现故障应及时切断电源,待仪器冷却至室温后请专业人员检修并排除故障后方可继续使用,防止发生意外!
注意事项
1.仪器应该在无腐蚀环境下使用。更换试样时,油杯必须进行清洗。
2.仪器不用时,应放置在温度10~40℃、相对湿度80%以下且空气中不含腐蚀气体和有害物质的环境中。
3.做试验时,应将仪器放置在能单独控制空气流的通风柜中。
4.如果注入试样杯的试样过多,可用移液管或其他适当的工具取出;如果试样沾到仪器的外边,应倒出试样,清洗试样杯后重新装样。
5.实验前确保无漏气。
闭口闪点测定仪根据所采集的温度变化控制加热器,使试验油温度按一定速率上升,当闪火被测出时,仪器停止数据采集,显示闪火温度并打印记录结果,停止加热,试验臂自动抬起,实验结束。