离子色谱仪是高效液相色谱的一种,是分析阴阳离子的一种液相色谱方法,它具有选择性好、灵敏、快速、简便等特点,并且可以同时测定多种组分。
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阴阳离子的交换方程可以表示为:
阴离子交换:R+Y-+X-=R+X-+Y-
阳离子交换:R-Y++X+=R-X++Y+
其中:R+,R-为固定相上的离子交换基团;
Y+,Y-为可交换的平衡离子,例如H+,Na+或OH-,Cl-;
X+,X-为组分离子。
离子色谱仪主要测定流程:
测定步骤:
(1)进样:水样待测离子首先与分离柱的离子交换树脂之间直接进行离子交换(即被保留在分离柱上);
(2)淋洗:如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-等,保留在分离柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从分离柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的待分析离子(如F-)则先于对树脂亲和力强的待分析离子(如SO42-)被依次洗脱;
(3)阻留:淋出液经过抑制柱,将来自淋洗液的背景电导抑制到最小(即去除NaOH),这样当待测离子离开抑制柱进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。
(4)测定:根据依次进入电导检测器的待测离子电导率差异,可进行定量测定。
离子色谱仪实验步骤:
1、过滤:用0.45μm过滤膜过滤。
目的是:去除样品中所包含的,有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分——有机大分子;去除有可能干扰目标离子测定的成分。
2、进样:手动进样。用针管吸取1mL水样推进进样口。
注意:水样不要交叉污染,清洗针管
3、分析水样:自动分析水中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子。
实验中注意事项:
1、查淋洗液与分离柱是否一致:是否过期(30天),是否满足当天的需要,废液桶的容量;
2、接通气路并调节气压至操作压力:压缩气瓶的输出压力、淋洗液瓶的压力;
3.排除气泡:根据实际情况进行(当更换溶液/闲置),淋洗液加压后旋松废液阀,开泵冲洗1——2分钟后,停泵,旋紧废液阀。
(1)分离阳离子,用无机酸作淋洗剂(HCl,HNO3),抑制柱---强碱性高容量阴离子交换柱,ROH-+H+Cl-=RCl-+H2O,ROH-+M+Cl-=RCl-+M+OH-抑制反应降低淋洗液电导率OH-淌度为Cl-的2.6倍,提高灵敏度。
(2)分离阴离子,淋洗剂是NaOH,NaHCO3,抑制柱---强酸性高容量阳离子交换柱,R-H++Na+OH-=R-Na++H2O,R-H++Na+X-=R-Na++H+X-抑制反应降低淋洗液电导率,H+淌度为Na+的7倍,提高灵敏度。
有关离子色谱仪的操作介绍
1、开机前的准备:
打开实验室空调,根据样品的检测条件和色谱柱的条件配置所需淋洗液和再生液。
2、开机:
依次打开打印机、计算机进入操作系统;打开氮气钢瓶总阀,调节钢瓶减压阀分压表指针为0.2MPa左右,再调节色谱主机上的减压表指针为5psi左右;
确认离子色谱仪与及计算机数据线连接正常,打开离子色谱主机电源;点击开始、程序、双击桌面上工作站程序、双击安装目录下离子色谱操作控制面板;
操作控制面板打开后使软件与离子色谱仪联动起来,打开泵头废液阀排除泵和管路里的气泡,关闭泵头废液阀,开泵启动仪器,查看基线,待基线稳定后方可进样分析。
3、样品分析:
建立程序文件;建立方法文件;建立样品表文件;加样品到自动进样器或手动进样;
启动样品表;若是手动进样,按系统提示逐个进样分析。
4、数据处理:
建立标准曲线;打印标准曲线;打印待测样品分析报告
5、关机:关闭泵,关闭操作软件;关闭离子色谱主机电源;
关闭氮气钢瓶总阀并将减压表卸压;关闭计算机、显示器和打印机电源。
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