关于全模式顶空进样器附件的使用 顶空进样器是如何工作的

    顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中；

    通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。

    使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。

    顶空进样器对比于其它气相色谱样品处理技术来讲，它消除了复杂的容易产生错误的步骤，能在较短的时间内获得大量有用信息。

    使用维护应注意：

    1、隔垫：

    隔垫主要起到密封进样、清洗进样针的作用，一般隔垫可达到一百次进样以上寿命，不同厂家不同材质寿命不一。

    如发现进样口压力下降，可检查是否隔垫磨损严重，密封性变差，必要时更换。

    隔垫碎屑可导致本底升高，还有可能污染衬管、堵塞色谱柱，应经常更换，不必等到非换不可的程度。

    很多人在安装更换隔垫一般拧得过紧，这样会导致隔垫过于收缩、变硬，进样时隔垫容易产生碎屑，寿命大幅下降，一般以不漏气稍紧一些即可。

    2、衬管：

    衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用，样品在衬管中汽化并被带入气相中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。

    不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。

    1）一般清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭；

    不可用力过度，避免破坏内表面产生活性点，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。

    2）硅烷化是消除载体表面活性比较有效的办法之一。它可以消除载体表面的硅醇基团，减弱生成氢键作用力，使表面惰化。

    一般的方法是用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1个小时以上，然后用无水甲醇洗至中性，烘干备用。

    常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷（DMCS）、三甲基氯硅烷（TMCS）和六甲基二硅氨烷（HMDS）。以DMCS的硅烷化效果可以，HMDS其次，TMCS较差。

    3）玻璃棉的使用。在大部分的实际应用中，通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率；

    同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用，但是如果玻璃棉未经去活或断点较多，会使得活性点增加，会起到反作用。

    以下应用不推荐使用玻璃棉：酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物类、反应性极性化合物类、热不稳定化合物等。

    4）金属密封垫（分流/不分流平板）：密封和限流等作用，有纯铜、不锈钢、镀金等材质，以镀金可以。

    定期或按需检查，有污染情况可卸下用纯水或有机溶剂超声清洗，可用棉签轻柔擦拭表明，不可用硬物划伤上表面。