冷冻干燥机冷冻干燥是将含水物质,预先冻结成固态,在真空状态下使其中的水分从固态升华成气态,以除去水分而保存物质的方法。
这种干燥方法得到的物品,原有的化学、生物特性基本不变,易于长期保存,加水后能恢复到冻干前的形态,并且能保持其原有的生化特性,是一种优质的干燥方法。
实验系列冻干机的分类:
实验系列冷冻干燥机追求的性能指标是体积小、重量轻、功能多、性能稳定、测试系统准确度高,可以是一机多用,能适应多种物料的冻干实验。
实验系列冻干机种类的主要划分方法有:
1、从结构上分
钟罩型冻干机:
冻干腔和冷阱为分立的上下结构,冻干腔没有预冻功能。该类型的冻干机在物料预冻结束后转入干燥过程时需要人工操作。
大部分实验型冻干机都为钟罩型,其结构简单、造价低。冻干腔多数使用透明有机玻璃罩,便于观察物料的冻干情况。
原位型冻干机:
冻干腔和冷阱为两个独立的腔体,冻干腔中的搁板带制冷功能,物料置入冻干腔后,物料的预冻、干燥过程无需人工操作。
该类型冻干机的制作工艺复杂,制造成本高,但原位型冻干机是冻干机发展方向,是进行冻干工艺摸索的理想选择,特别适用于医药、生物制品及其他特殊产品的冻干。
a、普通型b、多歧管型c、压盖型
2、从功能上分
普通搁板型:
物料散装于物料盘中,适用于食品、中草药、粉末材料的冻干。
带压盖装置型:
适合西林瓶装物料的干燥,冻干准备时,按需要将物料分装在西林瓶中,浮盖好瓶盖后进行冷冻干燥,干燥结束后操作压盖机构压紧瓶盖,可避免二次污染、重新吸附水分,易于长期保存。
多歧管型:
在干燥室外部接装烧瓶,对旋冻在瓶内壁的物料进行干燥,这时烧瓶作为容器接在干燥箱外的歧管上,烧瓶中的物料靠室温加热,通过多歧管开关装置,可按需要随时取下或装上烧瓶,不需要停机。
带预冻功能型:物料预冻过程,冷阱作为预冻腔预冻物料,在干燥过程,冷阱为捕水器,捕获物料溢出的水分。
带预冻功能的冻干机,冷冻干燥过程物料的预冻、干燥等均在冻干机上完成,冻干机使用效率高,节省了低温冰箱的费用。
现代冷冻干燥技术的主要用途有:
离体生物组织的冻干贮藏;活菌活毒的冻干保存;中草药、西药、生物药品和血液制品的冻干;方便食品、保健食品、功能食品的冻干储运;纳米陶瓷材料和各种金属微粉材料的冻干制备。
因此,冷冻干燥技术已经在化工、食品、材料、医药、生物制品等领域得到广泛应用。
真空冷冻干燥机(简称冻干机),是实现冷冻干燥技术的设备,是一种结构比较复杂的机器,它涉及到制冷、真空、热工、机械、流体、电器控制和压力容器等领域的知识。
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真空冷冻干燥机是针对目前现有的常规真空干燥及烘箱,进行改造升级换代而设计,主要由制冷系统和真空系统两部分组成。其工作原理在于:利用真空干燥原理,通过将湿物料冻结到共晶点温度下,使物料中的水分变成固态冰,然后在较高真空环境下,通过给物料加热,将冰直接升华成水蒸气,再用真空系统中的水汽凝结器将水蒸气冷凝,从而达到物质脱水干燥的目的。
真空冷冻干燥机的使用规程:
1、制备样品应尽可能扩大其表面积,其中不得含有酸碱物质和挥发性有机溶剂。样品必须完全冻结成冰,如有残留液体会造成气化喷射。注意冷阱约为零下65度,可以做低温冰箱使用,但必须戴保温手套操作防止冻伤。
2、启动真空泵以前,检查出水阀是否拧紧,充气阀是否关闭,有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物,良好密封。一般情况下,该机不得连续使用超过48小时。
3、打开真空冷冻干燥机械机箱左侧的总电源开关,气压数显为大气压110pk。按住控制面板上的总开关键三秒钟以上,温度数显为冷阱的实际温度。
4、启动制冷机,预冷30分钟以上。将样品放入样品架,盖上有机玻璃罩,并启动真空泵。待气压数显稳定后,记录温度和气压数值。
5、样品在冷冻过程中,温度逐渐降低,可以将样品取出回暖一段时间后(仍处于冰冻状态),继续干燥,以缩短干燥时间。
6、纪录真空冷冻干燥机械停机前的温度和气压数值。
7、按住控制面板的充气阀,并立即关闭真空泵。气压数显为大气压时,打开有机玻璃罩,取出样品。
8、关闭制冷机,按住总开关键三秒以上,最后关闭总电源开关。等冷阱中的冰完全化成水后,打开机箱左侧的出水阀放水,并用干布清洁冷阱内壁,盖上大张滤纸防尘。
真空冷冻干燥机的维护工作:
1、制冷系统的维护
1)每日的例行检查。检查内容主要有:
①所有应开的阀门是否打开。
②压缩机的压力是否在正常范围内。
③冷却水的压力和温度是否正常。
④压缩机回油及油位是否正常。
⑤压缩机运行声音是否正常。
⑥制冷管路是否产生异常振动。
⑦压缩机和膨胀阀结霜情况等。
检查中发现有异常情况,应找出原因,及时处理,消除事故隐患。
2)长期不使用设舒时应将制冷剂收入冷凝器内防止制冷剂泄漏,在生产过程中要经常对制冷系统进行检漏,保证发现漏点及时处理,如制冷剂不足,应及时充注,以免影响设备的正常运行。
2、真空系统的维护
①定期更换真空泵油,以保证真空泵的性能。
②真空泵起动前应检查油位是否正常,一般应在视油镜1/2左右的位置。
③对箱体抽真空前一定要保证后箱干燥,避免将水汽抽人泵体,影响真空泵的抽气效率。
进入21世纪,真空冻干技术凭借其它干燥方法无法比拟的优点,越来越受到人们的青睐,除了在医药、生物制品、食品、血液制品、活性物质领域得到广泛应用外,其应用规模和领域还在不断扩大中。
很多人问冷冻干燥机的具体操作流程,今天就为您分析一下冷冻干燥机使用操作流程介绍,希望对您有所帮助。
冷冻干燥机开机:
1、打开机箱左侧的总电源开关,气压数显为大气压110pk;
2、按住控制面板上的总开关键三秒钟以上,温度数显为冷阱的实际温度;
3、启动制冷机,预冷30分钟以上;
4、将样品放入样品架,盖上有机玻璃罩,并启动真空泵;
5、待气压数显稳定后,记录温度和气压数值。
冷冻干燥机停机:
1、纪录停机前的温度和气压数值;
2、按住控制面板的充气阀,并立即关闭真空泵;
3、气压数显为大气压时,打开有机玻璃罩,取出样品;
4、关闭制冷机,按住总开关键三秒以上,最后关闭总电源开关;
5、等冷阱中的冰完全化成水后,打开机箱左侧的出水阀放水,并用干布清洁冷阱内壁,盖上大张滤纸防尘。
对于冷冻干燥机的制冷系统我们应如何进行保养呢:
1.1日常维护保养
(1)每次开机前要例行检查:
1)所有截止阀(压缩机吸排气阀、供液阀、手阀等)是否处于开启状态;
2)各压力表读数是否正常(0.6~0.7MPa);
3)压缩机油位是否正常(1/4~3/4);
4)冷却水压力(0.1MPa以上)、温度是否正常。
(2)送电后应注意:
1)压缩机是否自动收液;
2)油压差是否复位等;
3)检查曲轴箱的加热器加热情况,曲轴箱的温度应高于环境温度20℃。
(3)开机后要注意:
1)压缩机运行声音是否正常;
2)制冷管路是否有异常振动;
3)压缩机本身的振动是否最小;
4)视液镜流量是否正常;
5)膨胀阀结霜情况;
6)压缩机回霜情况。
(4)压缩机冷冻机油视情况每半年或1年更换1次。
(5)水冷凝器需定期清洗,一般为1年。可拆洗,也可用水处理清洗剂进行循环清洗。对于风冷机组,及时清理冷凝器外表面。
(6)注意压缩机不能频繁启动,启动间隔的时间应大于3min。
6.1常见问题及处理办法
6.2高压压力过高,高压报警
(1)制冷剂太多,排气压力高,应放出部分制冷剂。
(2)冷却水温度高,流量不足或水冷凝器结垢。
(3)制冷管道低压段有泄漏,吸入空气。
(4)高压排气阀没开足或损坏,造成排气不畅。
可以通过消警复位按扭进行复位,按扭开关在高压压力继电器上。