一、有机物和无机化合物的测验
1.卡尔费休测水法适用于很多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。
2.因为化合物性质的区别,可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。因而请求剖析工作者在测定某种化合物中的水时,首要思考它归于那一类,假如是后者,而又选用直接测定,则将发生很大的测定差错或底子无法进行测定。
3.假如要对不能进行直接测定的化合物中的水进行测守时,必须选用适宜的方法消除各种搅扰因素,到达准确测定的意图。
二、取样与取样量
在做剖析取样时应尽量取混合均匀后的代表性样品,并应观察容器底部游离水分存在的状况。在用注射器抽取试样时,抽取速度不能太快,否则有也许空气进入注射器构成气泡,形成进样差错。在剖析前假如发现试样与容器有乳浊景象,或瓶壁有细小水珠析出时,则必须用乙二醇抽提法进行剖析。具体方法如下:将预先枯燥的细口瓶中加入三分之一试样加盖密闭,在工业剖析天平上称准至0.1克,然后称入2至3倍于分量的乙二醇用力摇摆15分种,静止分层后,用注射器经过试样层汲取0,25～1.0mL乙二醇,测定其含水量,一起也测定乙二醇的原始水含量。剖析完毕后将瓶中试样倒掉,洗净烘干,在天平上称准至0.1克,依据上述三次称量之差,求出试样和乙二醇的分量,就可求出试样的含水量。
在进样前首要用侍剖析试液清洁注射器5～7次,然后依据试样含水量的多少决议取样量巨细,一般按表3规则的注射器取样量抽取<0.1～5ml试样。表3取样量参阅数据试样含水量(ppm)取样量(ml)0-102-510-1001-2100-10000.1-1>1000<0.1从表3中能够看到含水量大的物质取样量小,反之取样量要大,否则将发生较大的测量差错。一起特别要留意进样时注射器中是不是存在小气泡,以防发生严峻的测量差错。
三、测定的精度
测定精度卡尔费休滴定法测定物质含水量范围很宽从几个ppm到100%,对精度的请求是依据含水量巨细决议的。一般请求平行测定两个成果与算术平均的差数不该大于下列数值:含水量(ppm)答应差值1-10±1ppm10-50算术平均值±10%>50算术平均值±5%在进行剖析时,取两次测定成果的算术平均值作为剖析成果。
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卡尔费休水分测定仪使用维护注意事项
(1) 大多数仪器采用一支极化双铂电极测量电压.在使用一段时间后某些卡尔费休尔试剂和样品将使电极响应失效终点识别延迟以至终点颜色变成棕色而不是黄色此时就必须对电极进行清洗。清洗时一般将电极置入有去离子水或乙醇的超声波清洗槽中清洗几分钟;或放在铬酸中清洗60s 然后再用去离子水或乙醇清洗(使用前干燥)。
(2) 污染物类型及其清洗方法.
污染物种类
清洗剂
脂肪
油品##和甲苯的混和物
极性物质
二甲基甲酰胺
盐类 糖类
甲酰胺
树脂高分子物质
酒精 丙酮 ##
颜料类物质
稀漂白液
(3) 在一般情况下卡尔费休水分测定仪的漂移值为每分钟几微升(指为了保持滴定池是干的单位时间内所消耗的卡尔费休尔试剂量;该试剂一方面用来滴定滴定池的水分''另一方面补偿缓慢的副反应引起的碘的消耗) 。如果漂移值变大则必须检查仪器的密封性或考虑再生分子筛.再生时将分子筛放入160 300 ℃的干燥炉中干燥至少24h .对安装在废液瓶上的分子筛因含有水和二氧化硫故再生前还须用蒸馏水清洗。
(3) 滴定管用无水乙醇溶液清洗，不可将滴定管放在温度高于40 ℃的地方.
(4) 仪器必须放在干燥清洁的环境中并安排专人保管;如果长期不用，必须将仪器内的所有试剂抽出并将所有管路清洗干净，风干保存。一般样品可选择冠亚快速水分测定仪进行水分测量,操作简单,测量方便。
卡尔费休方法自1935年由卡尔费休提出，采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制成试剂，测定出试剂的水当量，在试剂与样品中的水进行反应后，通过计算试剂消耗量而计算出样品中水含量，国际标准化组织把这个方法定为测微量水分国际标准，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
原理
在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2C5H5NHI（氢碘酸吡啶） +C5H5NSO3（硫酸酐吡啶）
生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。
C5H5NSO3（硫酸酐吡啶） + CH3OH（无水） → C5H5N·HSO4CH3（甲基硫酸吡啶）
我们把这上面三步反应写成总反应式为：
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2C5H5NHI（氢碘酸吡啶）+C5H5N·HSO4CH3（甲基硫酸吡啶）
从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡尔费休试剂的配制与标定
若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子数比例为：I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。
这也说明了配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用时再混合，而且要标定。但我国市场上使用的卡尔费休水份测定试剂，无论是单组份的，还是双组份的一般都由厂家已经调配好的可直接使用产品，但由于卡尔费休试剂是一种很不稳定的混合物质，因此用户在使用时都必须进行标定，以测定其真实的水当量数据。
卡尔费休法测定水份，需要注意如下几点：
① 此法适用于多数有机样品，包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品；
② 样品中有强还原性物料，包括维生素C的样品不能测定；样品中含有酮、醛类物质的，会与试剂发生缩酮、缩醛反应，必须采用专用的醛酮类试剂测试。对于部分在甲醇中不溶解的样品，需要另寻合适的溶剂溶解后检测，或者采用卡氏加热炉将水份汽化后测定。
③ 卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。
④ 固体样品细度以40目为宜，好用粉碎机而不用研磨，防止水分损失。
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