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气相色谱仪安装对环境的要求 气相色谱仪技术指标

时间:2020-07-05    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】气相色谱仪由六大单元组成,任一单元出现问题最终都会反映到色谱图上。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能,不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此,许多的



    气相色谱仪由六大单元组成,任一单元出现问题最终都会反映到色谱图上。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能,不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此,许多的问题尤其操作失误的问题仍需靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排除法,本文从分析人员的角度来讨论仪器故障的排除和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排除。
    气相色谱仪在安装时对环境有一定的要求,具体如下:
    1)环境环境温度应在5~350C相对湿度<85。
    2)室内应无腐蚀性气体,离仪器及气瓶3m以内不得有电炉和火种。
    3)室内不应有足以影响放大器和记录仪(或色谱工作站)正常工作的强磁场和放射源。
    4)电网电源应为220V(进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电压),电源电压的变化应在5~10范围内,电网电压的瞬间波动不得超过5V。电频率的变化不得超过50Hz的1(进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电频率)。采用稳压器时,其功率必须大于使用功率的1.5倍。
    5)仪器应平放在稳定可靠的工作台上,周围不得有强震动源及放射源,工作台应有1m以上的空间位置。
    6)有的气相色谱仪要求有良好的接地,接地电阻必须满足说明书的要求(美国规定绿色是地线,黑色是火线,白色是零线;英国规定绿/黄色是地线,褐色是火线,蓝色是零线)。
    7)气源采用气瓶时,气瓶不宜放在室内,放室外必须防太阳直射和雨淋。





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气相色谱仪检测器温度的重要性

  气相色谱仪检测器温度主要通过不同化合物的电子吸收系统和基流改变而影响灵敏度。如在工作原理中所述:气相色谱仪ECD工作温度的选择依赖于被分析化合物捕获电子的形式。实验表明:某些化合物,当检测器温度相差200℃时,灵敏度只差可达5000倍。而对于某些化合物,如艾氏剂和狄氏剂等在检测器温度,从200℃升至400℃时,灵敏度几乎没有什么变化。在分析中,了解不同化合物对温度的敏感程度有一下好处:  ①合理选择气相色谱仪检测器温度,以获得最大的灵敏度;  ②有目的的降低或提高某些组分的灵敏度;  ③对某些化合物,提高改变温度做辅助定性;  ④在允许时,尽量提高气相色谱仪检测器温度,以完成自清洗过程。

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    一、首先是气体管路清洗
    清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从气相色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中,如发现管路不通,可用洗耳球加压吹洗,加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管线畅通,可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通目的。
    二、用无水乙醇清洗完气路管路后,应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物?
    如没有,可加热该管线并用干燥气体对其吹扫,将管线装回源气路待用。如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其他不易被乙醇溶解的污染物,可针对具体物质溶解特性选择其他清洗液。选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。可供选择的清洗液有萘烷、N,N-二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟利昂、石油醚、乙醇等。
    三、进样器的清洗
    进样器的清洗应以疏通为先导,通常在进样器中的堵塞物是进样隔垫的碎片,样品中被炭化了的高沸点物,对这些固态杂质可用不锈钢捅针疏通,然后再用乙醇或丙酮冲洗。为了使清洗更彻底,可选用中H2SO4/HNO3/H2O=2:1:4的混合溶液先对进样器清洗,然后用蒸馏水,最后用丙酮、乙醇清洗。清洗完后烘干,装上仪器通载气半小时,加热到120℃待几小时后即可正常工作。在拆装进样器时需注意不要碰断加热器引线或使引线碰到外壳;测温元件也应在装回进样器之后,按原先测温点装回。通常测温元件和进样器加热体是紧密接触的,如距离过大将会造成过高的汽化温度。
    四、检测器的清洗
    在色谱操作过程中检测器有时会被流失的固定相及样品中的高沸点成分、易分解成分或腐蚀性物质沾污,这就要对检测器进行清洗。清洗时可分为三种情况,一种是沾污物质仅限于高沸点成分,通常可将检测器加热到最高使用温度后在通入载气即可清除。第二种情况是检测器仅存在程度较轻的沾污,此时可用蒸汽清洗的方法。过程是在进样口注入几十微升蒸馏水或丙酮等溶剂,待1-2小时后,检查基线是否平稳即可。第三种情况是在上述两种简单方法不能解决问题时所采用的彻底清洗方法,此方法要求拆装检测器,同时还要选择适宜的溶剂,即所选择的溶剂,既要能溶解污物,有不对检测器造成新的污染和损坏。此外清洗过后的部件不宜用手直接触摸。







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