随着真空冷冻干燥技术在各个领域的广泛应用,选购冻干机设备也就成为了很多应用企业的重要课题。究竟如何选购合适的冻干机设备?其实,用户们在选择冻干机时,多关注下面这些要素,就会对你的采购工作有很大帮助。
1、冷阱温度:
冷阱是置于冻干腔和真空泵之间,用于捕集蒸汽的装置。冷阱温度越低,冷阱的捕获能力越强,但冷阱温度低,对制冷要求高,机器成本及运转费用相对也高。
2、凝冰量:
冷阱可以捕获蒸汽的量,和实验室每天实验操作样品中水或其它溶剂升华的总量有关。
3、极限真空度:
极限真空度体现冻干机的泄漏情况及真空泵的抽气效率。实验操作的真空度应在一个合理的范围之内,真空度太高,不利于传热,干燥速度反而下降。
4、控制显示系统:
实验室系列的冻干机,主要应用于物料的冻干、小批量生产和冻干工艺条件试验等。控制系统要具备实时显示冻干过程参数,如冷阱温度、真空度、阶段时间和过程总时间等;设定、修改及有效地执行冻干工艺程序;可以具备通讯接口,便于数据采集、保存。
5、冻干方式和功能:
根据具体的样品,冻干的方式亦有不同选择。常见的实验室冻干实验均采取的是ProcessB方式,即在冻干腔内冻干或者挂瓶冻干,如果是冻干腔冻干即需要选购冻干腔,需要做西林瓶冻干还要选择压盖装置;如果是挂瓶冻干,则要选择多歧管,适用于圆底烧瓶,宽口滤瓶或安瓿瓶,但要注意是否需要选择相应的适配器来结合使用;如果用户试验中涉及的样品既有腔内冻干,也有外挂瓶冻干的则可以选择带外挂口的冻干腔。
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冻干机按系统分,由致冷系统、真空系统、加热系统、和控制系统四个主要部分组成。按结构分,由冻干箱或称干燥箱、冷凝器或称水汽凝集器、冷冻机、真空泵和阀门、电气控制元件等组成。
冻干箱是一个能够致冷到-40℃左右,能够加热到+50℃左右的高低温箱,也是一个能抽成真空的密闭容器。它是冻干机的主要部分,需要冻干的产品就放在箱内分层的金属板层上,对产品进行冷冻,并在真空下加温,使产品内的水分升华而干燥。
冷凝器同样是一个真空密闭容器,在它的内部有一个较大表面积的金属吸附面,吸附面的温度能降到-40℃以下,并且能恒定地维持这个低温。冷凝器的功用是把冻干箱内产品升华出来的水蒸气冻结吸附在其金属表面上。
冻干箱、冷凝器、真空管道和阀门,再加上真空泵,便构成冻干机的真空系统。真空系统要求没有漏气现象,真空泵是真空系统建立真空的重要部件。真空系统对于产品的迅速升华干燥是必不可少的。
致冷系统由冷冻机与冻干箱、冷凝器内部的管道等组成。冷冻机可以是互相独立的二套,也可以合用一套。冷冻机的功用是对冻干箱和冷凝器进行致冷,以产生和维持它们工作时所需要的低温,它有直接致冷和间接致冷二种方式。
加热系统对于不同的冻干机有不同的加热方式。有的是利用直接电加热法;有的则利用中间介质来进行加热,由一台泵使中间介质不断循环。加热系统的作用是对冻干箱内的产品进行加热,以使产品内的水份不断升华,并达到规定的残余水份要求。
控制系统由各种控制开关,指示调节仪表及一些自动装置等组成,它可以较为简单,也可以很复杂。一般自动化程度较高的冻干机则控制系统较为复杂。控制系统的功用是对冻干机进行手动或自动控制,操纵机器正常运转,以冻干出合乎要求的产品来。
冷冻干燥的程序是这样的:在冻干之前,把需要冻干的产品分装在合适的容器内,一般是玻瓶或安瓶,装量要均匀,蒸发表面尽量大而厚度尽量薄些;然后放入与冻干箱尺寸相适应的金属盘内。装箱之前,先将冻干箱进行空箱降温,然后将产品放入冻干箱内进行预冻,抽真空之前要根据冷凝器冷冻机的降温速度提前使冷凝器工作,抽真空时冷凝器应达到-40℃左右的温度,待真空度达到一定数值后(通常应达到100uHg以上的真空度),即可对箱内产品进行加热。一般加热分两步进行,第一步加温不使产品的温度超过共熔点的温度;待产品内水份基本干完后进行第二步加温,这时可迅速地使产品上升的规定的最高温度。在最高温度保持数小时后,即可结束冻干。
整个升华干燥的时间约12-24小时左右,与产品在每瓶内的装量,总装量,玻璃容器的形状、规格,产品的种类,冻干曲线及机器的性能等等有关。
冻干结束后,要放干燥无菌的空气进入干燥箱,然后尽快地进行加塞封口,以防重新吸收空气中的水份。
在冻干过程中,把产品和板层的温度、冷凝器温度和真空度对照时间划成曲线,叫做冻干曲线。一般以温度为纵坐标,时间为横坐标。冻干不同的产品采用不同的冻干曲线。同一产品使用不同的冻干曲线时,产品的质量也不相同,冻干曲线还与冻干机的性能有关。因此不同的产品,不同的冻干机应用不同的冻干曲线。
真空冷冻干燥机是针对目前现有的常规真空干燥及烘箱,进行改造升级换代而设计,主要由制冷系统和真空系统两部分组成。
其工作原理在于:
利用真空干燥原理,通过将湿物料冻结到共晶点温度下,使物料中的水分变成固态冰,然后在较高真空环境下;
通过给物料加热,将冰直接升华成水蒸气,再用真空系统中的水汽凝结器将水蒸气冷凝,从而达到物质脱水干燥的目的。
真空冷冻干机的组成
通常由干燥仓、冷凝器(捕水器)、加热系统、真空系统、制冷系统和电气控制系统六大部件组成。
1、干燥仓
集抽真空与加热干燥功能为一体的的密闭容器,物料的升华干燥过程在干燥仓内完成的,物料是放在干燥室内搁板上的不锈钢托盘内的;
每一层搁板上都有一个可供测量物料温度的探头,用以监测整个冻干过程中的物料温度。
2、捕水器(冷井)
是凝结升华水气的密闭装置,通常位于干燥仓后部,内部有一个较大面积的金属吸附面,从干燥仓物料中升华出来的水蒸气可凝结吸附在其金属表面上;
吸附面的工作温度可达-45℃~-65℃,冷凝器外形是不锈钢或铁制成的圆筒,内部盘有冷凝管,分别与制冷机组相连,组成制冷循环系统。
3、加热系统
冻干机加热系统的作用是对干燥仓内物料进行加热,使物料不断的受热升华,从而达到规定的含水率要求。
冻干机加热系统的加热方法主要分为接触式加热与辐射式加热。
在接触式加热中,采用的是循环介质加热法,当加热系统工作时,先对循环液进行加热;
液温通过液箱控制调节仪选定的温度自动控制加热,管道泵开启后,可将循环液送入干燥箱内搁板中,对搁板加热,然后返回液箱进行加热循环。
而在辐射式加热中我们通常采用蒸气加热,当循环介质为硅油时,隔板最高温度可达(+60~+70)℃。
4、真空系统
真空系统由真空泵及罗茨真空泵组成,罗茨泵为增压泵不能单独使用,必须先启用真空泵,使其工作一段时间,当系统中的真空度达到1Kpa以下时,再自动启动罗茨泵。
真空泵结构、罗茨泵结构等见说明书。真空系统的真空表可使用电接点真空表,可根据预先选定的真空度值,自动控制罗茨泵的启动。
5、制冷系统
冻干机制冷系统由制冷压缩机组,R22或R404a制冷剂组成。通常冻干设备的速冻制冷系统和捕水器制冷系统共用一套制冷系统。
当系统工作,接触加热方式中搁板温度可降至-35℃。当制冷系统工作时,冷凝盘管的表面温度可达-35~-65℃;
可根据客户需求采用低温螺杆式或双级活塞式制冷压缩机组,通常双级活塞式压缩机制冷效果更好,制冷温度更低
6、电气控制系统
本设备电气控制系统由PLC、触摸屏、控制柜、控制仪表、调节仪表等自动装置和电路组成。
它的功能是对冻干机进行手动或自动控制,控制设备正常运转。
真空冷冻干机的优点
1、具有干燥速度快,时间缩短3~10倍;
2、能耗低,只有普通干燥机能耗的20%-30%;
3、干燥温度范围宽(-55℃~+70℃均能干燥),能在低温范围内(-20℃~50℃)进行快速干燥;
4、干燥室中真空无氧,干燥质量可与原生态新鲜物料的质量相毗美;
5、它能对有机溶剂进行回收,有利于降低生产成本和环境保护,尤其适合于普通干燥机无法干燥的含有机溶剂的物料。
6、立式开门式结构,可实现物料的原位冻干
7、控制系统以PLC为核心,采用触摸屏作为人机操作界面,实时记录冻干进程中多路温度数据,并可以曲线形式浏览,人机界面清晰、直观。
8、可预置搁板控温曲线,实现升华过程的自动化。
9、主机带有USB接口,可将冻干数据实时上传到计算机并对其实现保存、浏览、打印等功能。
10、可以降低物料被氧化变质的可能性,消灭物料中的细菌,保证品质;同时,物料原本的外形能得到很好的保留
真空冷冻干机的应用范围
1、可用于果蔬、肉禽、水产、调味品、方便食品及名优特产等干燥,
可达到保持食品原有的色、香、味、形、新鲜度不变的目的,且复水性好,成品便于储存和运输,费用降低,保存期延长。
2、在人参、冬虫夏草等营养保健品,采用真空冷冻干燥工艺,更使人们相信该营养品纯真自然。
3、应用于血清、血浆、疫苗、酶、抗生素、激素等中西药品的脱水与保存;,仍保持其生物理特性。
真空冷冻干燥机的发展趋势
随着产业的扩大化和对产能和降低能耗的追求,升华界面温度高,有利于水蒸气扩散,更适用于热敏性物料的干燥。