1、按仪器说明书的规程操作
验收仪器时,不仅要清点所有零部件是否齐全,还要检查仪器说明书是否齐备,并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前,一定要认真阅读有关说明书,并严格按规程操作。这是做好仪器分析的前提条件,而且一旦仪器出了问题,也好与厂商交涉。
2、准备一份色谱柱测试标样
色谱柱性能是保证分析结果的关键。新买的色谱柱,首先要用测试样品评价其性能。如果用色谱柱厂商提供的测试条件测试而结果不合格时,就可要求退货或换货。更重要的是,此后的使用过程中色谱柱性能会变化,当分析结果有问题时,可以用测试标样测试色谱柱,并将结果与前一次测试结果相比较,这有助于确定问题是否出在色谱柱,以便于采取相应的措施排除故障。
3、及时更换色谱柱密封垫
石墨密封垫漏气是GC常见的故障之一。一定不要在不同的柱上重复使用同一密封垫,即使同一根柱卸下重新安装时,可以也要换新密封垫,这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫,就要花费更多的时间,即使旧垫仍能使用,也要比原来多拧紧一些,弄得不好就会拧断毛细管色谱柱。
4、使用纯度合乎要求的载气
载气一定要用高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。要知道一根色谱柱的价格是一瓶高纯氮气或氢气价格的20倍以上。如果因为要省钱而用普通气体作载气,可能是丢了西瓜拣了芝麻。检测器用辅助气体可以也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高时,可用普通气体,但其代价可能是检测器被污染。
5、定期更换气体净化器填料
变色硅胶可据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了。所以须定期更换,可以3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起,则更换硅胶时也要更换分子筛。
6、使用性能可靠的气体减压器
新的减压器在使用时一定要试漏,在长期的使用过程中也要经常检漏,这是发现问题的一个好习惯。如果不注意这个问题,轻则造成气体浪费,重则出现安全问题,到时悔之晚矣。
7、定期更换进样衬垫
进样口衬垫漏气是GC常见故障之一。另外,衬垫的老化降解也会给分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室内也可能导致鬼峰。至于多长时间换一次衬垫,则要看所分析的样品性质和分析条件而定。常规实验室一般每天更换一个进样衬垫。无论如何,一个衬垫的连续使用时间不要超过一周。
8、及时清洗注射器
保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时(比如下班),更要彻底清洗,否则残留其中的样品可能将针芯粘牢,造成注射器报废。使用自动进样器的用户也应注意此问题,可以是经常更换和清洗注射器。
9、定期检查并清洗进样衬管
仪器长期使用后,进样衬管内会有焦油状物质,这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑,样品中的固体物质)这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查,及时清洗。注意,在衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛,既可提高样品的汽化效率,又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。
10、更换零部件要逐一进行
修理仪器时,不要一次更换多个部件,那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件,经测试后再更换另一件。这样可能更便于准确地判断故障原因,同时避免不必要的开支。
11、做好仪器使用和分析记录并定期归档
这是仪器的履历,应逐日记录,包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等等。一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要资料。
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气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。
(1)载气系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。
(2)进样系统进样就是把气体或液体样品速而定量地加到色谱柱上端。
(3)分离系统分离系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。
(4)检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。
(5)信号记录或微机数据处理系统,近年来气相色谱仪主要采用色谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等。
(6)温度控制系统用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度,是气相色谱仪的重要组成部分。 气相色谱仪分为两类:一类是气固色谱仪,另一类是气液分配色谱仪。这两类色谱仪所分离的固定相不同,但仪器的结构是通用的。
气相色谱仪是一种常用的分析器,被广发用于化工、生物化学、医药卫生等领域中。气象色谱与其他器一样在使用中会产生一定的故障问题,对于用户的使用会造成影响。 一、进样后不出色谱峰的故障 气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。 1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题, 2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气, 3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况, 4、最后观察检测器出口是否畅通。 5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。 二、基线问题 气相色谱仪基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致器无法正常使用。 1、遇到基线问题时应先检查器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。 2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。 3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯); 4、石英棉是不是该更换了; 5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。 6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。
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