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环境污染监测中液相色谱法的应用 液相色谱如何做好保养

时间:2020-07-08    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

    随着化学工业的发展和天然化合物的开发利用,使得地球环境污染越来越严重。据相关新闻报道,被确认为环境污染物的品种已超过350多项,人们能在空气中、泥土里、水中、鱼、禽体内发现这些污染物且有些无法降解。同时这些污染物又通过食物链,它们将进一步污染肉类、蛋类、粮食、蔬菜、水果等。环境污染的检测早在上世纪初期就成为分析化学中重要的研究课题之一。
    液相色谱(HPLC)是在经典液相色谱法和气相色谱法的基础上,发展起来的一种新型分离分析技术。它采用新型高压输液泵、高灵敏度检测器和微粒固定相及各种智能化软件,比经典液相色谱柱效高、分离能力高且速度快。
    近年来,液相色谱仪技术发展较快,尤其在环境监测中得到广泛应用。在发达国家更是将液相色谱方法作为常用的环境监测方法,如美国EPA531方法,用液相色谱仪配置荧光检测器测定饮用水中的N—甲基氨基甲酸酯杀虫剂;EPA547方法用液相色谱/荧光法测定饮用水中的草甘膦;EPA550方法用液相色谱/UV和荧光法测定饮用水中的多环芳烃;EPA605方法是用液相色谱仪中电化学法测定废水中的联苯胺类化合物;EPA610方法用液相色谱/UV和荧光法测定废水中的多环芳烃;EPA6610方法里用液相色谱柱后衍生荧光法测定废水中的氨基甲酸酯农药;EPA6651方法用液相色谱方法测定废水中的草甘膦除草剂;EPA8310方法用LC/荧光分析固体废弃物中的多环芳烃,就连气体中的有害有机物不少也是用液相色谱方法测定。 
    液相色谱仪已在环境监测中得到广泛应用,特别适用于分子量大、挥发性低、热稳定性差的有机污染物的分离和分析。如多环芳烃、酚类、多环联苯、邻苯二甲酸酯类、联苯胺类、阴离子表面活性剂、有机农药、除草剂等。

    鲁创分析仪器一直以来将产品精雕细琢、精益求精,不论从产品硬性质量上,还是从研发理念、服务理念上,无论是GC-9860系列气相色谱仪还是LC-3000液相色谱仪一如既往地在打造“国产仪器”的使命道路中添砖加瓦,鲁创分析倡导的“精致分析专家,服务在您身边”并不仅仅是口号,我们正以此为信条努力在众多品牌的包围中昂首前行,也许曾经稚嫩,也许未来依旧坎坷,但争做国内,比肩国际的产品始终是每个鲁创人的梦想,而我们一直在路上,也将无怨无悔地继续笔直前行。

色谱柱是化学实验中zui常见、常用的化工仪器之一,正确而有效的使用方法,不仅能够延长色谱柱的使用寿命,也能确保试验的准确性。

1.”保护柱”的使用能延长色谱柱的使用寿命。”保护柱”是很短的色谱柱,填装和液相色谱柱相同的填料。正确使用”保护柱”,可以起到阻拦一些容易损坏液相色谱柱的物质的作用。从而达到延长柱子寿命的效果。相反,如果使用”保护柱”不当,可能会缩短色谱柱的使用寿命。例如,在保护柱使用过程中,如果污染达到一定程度而没有及时更换,累积的杂物很可能会冲入色谱柱中,反而会造成色谱柱损坏。因此,在使用”保护柱”时,zui重要的是要知道什幺时候该换保护柱。该换的时候就必须要立即更换。

                          

2.选择高品质的色谱柱,并正确使用,这样可以延长色谱柱的使用寿命。一般认为同一厂牌、同一型号的色谱柱之间的品质都相同,对品质管理很严格的厂家而言,这说 法是成立的。但如果厂家品质管理不够严格,即使是同一批号的新色谱柱之间的品质也有差异。所以,选用色谱柱时必须选择管理严格的高品质色谱柱,我们知道,任何色谱柱使用过后都会产生变化。尤其如在强酸或强碱条件下使用,色谱柱更易产生变化。因此,应尽量选用pH适用范围大的色谱柱。在开发新分析方法时,许多专家建议不 要使用旧色谱柱。因色谱柱一经使用。柱性会改变;如此一来,使用旧色谱柱开发出来的新分析方法,很可能在再使用同厂牌的新色谱柱分析时。发生无法达到预定效果的情 况。总的说。开发新分析方法时要使用品质好的新色谱柱;并且一支色谱柱使用在一种分析方法上;则色谱柱寿命可以延长。

3.定期冲洗色谱柱。一般柱子使用一段时间后总会有一些杂质累积在柱内,而且这些杂质不会随着流动相出来,会逐渐影响柱子的品质。 这些杂质在后来的分析谱图上出现。从而造成出现怪峰、基线不平等现象。简单的解决方法是用较强的流动相冲洗。而且每次分析某一产品完成后冲洗。如果分析时使用缓冲剂﹐可以用水来取代缓冲剂。先使用有机和水的混合溶液为流动相冲洗缓冲剂。接着再用100%有机溶剂冲洗。如果直接用100%有机溶剂冲洗的话,缓冲剂很可能会沉淀出来,而损坏色谱柱的品质。使用10-20倍柱体积的量来冲洗基本就足够了。可以将 100%有机溶剂冲洗的条件加在分析实验程序完毕后,如此一来每天在开机前都会用100%机溶剂冲洗。一般硅胶柱可以反冲洗处理﹐即是在将冲洗前将色谱柱倒反接后再冲洗。打算使用反冲洗处理前,先参考色谱柱的保养说明书。所以要真正保护色谱柱,使柱子的寿命延长,是使用”保护柱”和定期冲洗色谱柱

了解这些轻松维护液相色谱柱

  在我们平常的工作当中,液相色谱柱的正确使用和维护十分重要,液相色谱柱使用是否得当,直接影响液相色谱柱的寿命,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。

  在液相色谱操作过程中,我们需要了解下面的问题,方便维护液相色谱柱。

  1.柱子在装卸、更换时,动作要轻,接头拧紧要适度。必须防止较强的机械振动,以免柱床产生空隙。

  2.如果仪器用来做常规分析,样品种类有限,但分析次数多,则不妨为每一类常规分析配置一根专用柱,这样有助于延长柱子的寿命。

  3.避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使液相色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。

  4.应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。

  5.如使用柱温控制装置时,应注意在通人流动相后才能升温。

  6.一般说来液相色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。

  7.选择使用适宜的流动相,以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一个预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。

  8.避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注人柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一个保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。

  9.经常用强溶剂冲洗液相色谱柱,清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50-75mL。

  10.保存液相色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥。绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。

  11.液相色谱柱使用过程中,如果压力升高,一种可能是烧结滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗;另一种可能是大分子进人柱内,使柱头被污染;如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死体积增大。

  12.在完成分离分析工作之后,不能马上就关机,需及时对色谱分析系统进行冲洗,一般0.5h以上,以除去液相色谱柱内的杂质。

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