1、环境温湿度
说明书中说了在5-40℃,湿度<80%,这个你做到了吗?当你未做到时,平衡时间延长了,平衡时会出现漂移值不断变化,反复滴定,温度一般实验室都能达到,此时你要对空气除湿。
滴定仪共有三个溶剂瓶,分别盛放滴定液、溶剂、废液,三个溶剂瓶上各有一个干燥器,另外仪器上还有个干燥器,四个干燥器内都放有分子筛(为了便于观察吸水程度,中间可以放一些变色硅胶,通过变色硅胶的指示来更换新的分子筛),其中仪器上的干燥器对仪器稳定影响zui大,如果没有及时更换,也会出现仪器平衡延长,甚至平衡不了的现象。另外,仪器密封性也要保持良好,以减少环境的影响。
2、试剂的选择
试剂的选择很重要,质量的好坏直接影响检测的准确性和仪器的稳定性,滴定液我们选择无吡啶的滴定液,不过滴定液有一个缺点,那就是水分仪几天不用,仪器内的滴定管及吸液管内的滴定液都会出现分层现象,使用前必须将分层的液体全部排出,否则会影响测定的准确性。
3、仪器的使用
每天使用仪器前,首先要将盛放滴定液的瓶摇晃几下,使之均匀,然后再检查滴定液流经的管路是否有气泡,有否分层,若有之,则通过排液来去除。zui后进行预滴定和标定滴定液(因为滴定液会挥发,浓度会有所变化,所以,根据环境的湿度情况来确定具体的标定时间,以保证所测数据的准确性)。
4、日常的精心维护、细心保养再加上认真地操作,才能保证水分滴定结果的准确性。
自动电位滴定仪主要用于化验室的容量分析,同时又能准确地显示溶液的PH计值,分电计和滴定系统两大部分,电计采用电子放大控制线路,将指示电极与参比电极间的电位同预先设置的某一终点电位相比较,两信号的差值经放大后控制滴定系统的滴液速度。达到终点预设电位后,滴定自动停止。
自动电位滴定仪使用方法
1、将PH电极从浸泡在饱和KCL水溶液里面拿出用蒸馏水清洗并擦干净;
2、将吸液管插入蒸馏水中,将滴定管插入废液瓶中;
3、打开主机电源和搅拌器电源;并启动工作程序;
4、在工作程序界面上点击“参数”进行参数设置,对于滴定情况自行安排设置;
5、在操作页面上点击“发送”按钮,输入体积(20-50ML)按“发送”使管道充满液体;
6、看是否有气泡出现,如有拿气泡针插入定量管中吸出气体;
7、再将吸液管插入标液中;将滴定管插入待测液中,同时在待测液中置于磁力搅拌器并放下搅拌子。重复上述步骤5;
8、将已经洗好的PH电极插入待测液中,使电极头浸没液体中;
9、等电极电位基本稳定时,在操作界面上测量程序;
10、此时仪器一边滴定一边在屏幕上绘制曲线,滴定结束后仪器自动求出终点体积,终点电位和待测液体浓度;
11、测量结束拿出电极清洗后放回KCL饱和液体中待用,关闭滴定仪和电脑关闭电源,结束操作。
自动电位滴定仪操作注意事项
1、必须要求稳定的电流;
2、在滴定强酸强碱或产生结晶溶液时,实验结束后应该用自带长针吸干管内残留液体,并发送蒸馏水清洗,确保管内的干净;
3、电极十分脆弱请使用完擦干并保证用完插入KCL溶液中进行保护;
4、如实验结果和实际不合,应考虑样品制作的均匀性,准确性和配样浓度是否太小或太大。
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