操作方法
开机准备工作
1、打开包装箱,如图安装好仪器。
2、将电极头两根铂丝平行分开,一端插入五口反应瓶电极接口处,另一端的插头插入电极插座。
3、用乳胶管连接五口反应瓶和滴定管,并在乳胶管中放入一个玻璃珠。
4、在小干燥管塞上开一个孔,插入滴定管,并在小干燥管内装入干燥剂。
5、关闭五口反应瓶上放排液进气口的玻璃阀门。(如果需要将五口反应瓶中的液体排出,应打开排液进气口的玻璃阀门,堵住瓶上余下跑气口,用双链球加压将五口反应瓶中的液体排出。)
6、在贮液瓶中倒入适量卡尔·费休试剂。
7、加入无水甲醇(分析纯)于反应瓶中,至淹没电极铂丝即可。
8、用一手压住滴定管上的气孔,另一手用双链球加压,将卡尔·费休试剂缓缓地由贮液瓶压入滴定管的满刻度(零位)后松手。
9、接通电源,打开电源,指示灯亮。将选择开关置于“校正”位置,旋转“校正”旋钮,使电流表调到满度(50μA),然后将选择开关置于“测量”位置。
10、适当调节搅拌旋钮,使反应瓶中的液体在搅拌的作用下旋转。
测量方法
1、滴定甲醇的水份:(确定终点)
用手按动滴定管上的滴定玻璃珠,用卡尔·费休试剂滴定甲醇中的水份,此时电流表指示数值开始上升,随着卡尔·费休液不断滴入,电流表指示数值会逐步增大,反应瓶中的液体颜色也会由浅色转为棕色,当电流表接见45μA~48μA处,并基本不变,即可认为此值为滴定终点值。
2、标定卡尔·费休试剂:
用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管的满刻度。再用10微升微型注射器取10ul蒸馏水(G-标准水),通过加料入口橡皮盖中注入反应瓶中(不要将水溅到瓶壁,从而影响测量精度),这时反应瓶中原有棕色即可变为淡黄色,同时电流表数会由大变小直至小。这时,应进行滴定,随着卡尔·费休液不断滴入,电流表指示数值会逐步增大,反应瓶中的液体颜色也会产生变化,当电流表到达终点值且基本不变,即可认为此值为滴定终点值。此时应记下滴定管中所消耗的卡尔·费休试剂体积(单位为毫升),并进行卡尔·费休试剂滴定度T的计算:
计算公式:T=G÷V
式中:G—标定时注入标准水的重量(单位为毫克,1微升水重1毫克);
V—滴定消耗卡尔·费休试剂的体积(毫升);
3、样品测定:
用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管的满刻度。
a、液体样品的测定:
用注射器(其大小应根据样品中水份含量多少而选择,下同)取样品,通过加 料入口橡皮盖中注入反应瓶中,然后进行滴定,滴定至终点值,记下样品消耗卡尔·费休试剂量V(单位:毫升)。
b、固体样品的测定:
用秤量管取适量样品,先对样品进行称重(准确至0. 1毫克)。打开加料口橡皮塞,迅速将称量管试样倾入反应瓶中,立即盖紧橡皮塞,搅拌溶液至试样溶解后,用卡尔·费休试剂进行滴定,滴定至终点值,记下样品消耗卡尔·费休试剂量V(单位:毫升)。
4、百分含量计算:
百分含量=T×V÷G
式中:V-滴定消耗卡尔·费休试剂的体积(毫升);
T-卡尔·费休试剂滴定度;
G-样品的重量(毫克);
微量水份测定仪在保养维护时需注意以下事项:
1、当微量水份测定仪处于待用状态,无须预热即可使用。
2、最小样品量必须大于0.5克。
3、微量水份测定仪的封盖要轻提轻放。
4、微量水份测定仪在放样品前应清洁样品盘,且无论何时均应使用样品盘支架,以防热样品盘灼伤。
5、在微量水份测定仪的使用过程中要用手指轻按按键,避免用指甲,更禁止用尖锐的硬物。
6、使用快速卤素水份测定仪前认真检查电源电压与卤素水份测定仪的要求是否相符,插座及设备插头是否完好无损,如有损坏请勿使用。
7、测试的最后一个显示状态将在屏幕中保留,直至按去皮键。第二次往后的测试应尽快,防止水分的散失。
此外,在下班前或长时间不用仪器时请关闭总电源开关,没有总开关的拨下电源插头放于仪器旁边。
卡氏水分测定仪是测定物质水分的各类化学方法中,对水较为专一,较为谁确的方法,已成为目前国际上通用的分析方法。卡尔费休容量滴定法测定水含量的完善的自动分析系统,是一种很适用的常规分析仪器。原则上可用于药物、有机化工、无机化工、石油化工、化肥、农药、染然、食品、饮料、表面活性剂、化妆品、纤维等对象中所含水分的测定。由于被测物的特性各异,因此,在实际测定时应选用能将被测物溶解的溶剂。
如何保养卡氏水分测定仪关键如有以下:
1、卡氏试剂具有腐蚀性,操作时就加以注意,以免试剂溅洒仪器表面造成腐蚀。
2、卡氏试剂对人体有不同程度的危害性,操作时就在良好的通风条件下进行,确保安全。
3、卡氏试剂废液要排入固定密封瓶中,按有害物质处理。不可敞口放置或任意排入下水道以防止污染环境。
4、如发现硅胶变成红色或白色,则应更换,或将变色的硅胶放在105度烘箱中加温,待其还原成天蓝色后放置干燥管中冷却至室温后再使用。