实验室冻干机禁止的冻干操作 冻干机是如何工作的

冻干机加快了被冷冻物质的除水分速度，且随着冻干机的发展，冻干机的种类也越来越多，中试型冻干机就是其中应用较为广泛的一种。中试型冻干机主要用于实验室药品冷冻干燥。冻干试验是在无损和高度安全的情况下从冷冻的物质中去除水分的好方法，在真空状态下，直接把结冰的溶剂升华为气态而达到干燥的目的，冻干结束后的材料的温度低于—10℃。

       冻干机利用冷冻及抽真空的方式使物料冷冻干燥， 从而达到冻干效果。在物料冷冻到冰点以下后，真空泵开始抽真空，不断降低物料表面蒸汽压和物料的表面温度，当物料的温度达到共晶点以下时，物料完全成为固体，气体两象共存，而不存在液相的成分。气相的溶剂在经由超低温的冷阱时被冷阱捕获。可编程的控制器在升华的过程中通过加热搁板不断提供升华所需要的能量。在物料中的含水量达到1%以下时，采用极限真空，物料表面温度降到—50℃以下，残余的溶剂在极限真空下挥发。

       冻干过程能较大程度上保持物料分子的基本结构和混合物的空间构型，在加水以后能够再次恢复原材料的物理，化学.生物特性，从而是一种对材料无损伤的干燥方式。虽然水分被完全去除，但主要的化学键保持和量不变，干燥后和物料性质长期保持稳定，因此冻干是保存热敏感的组织或材料的好方法。

       冻干的过程物料的温度可降至—50℃或更低，因此又是一种高度安全的干燥方法，在通常的加热干燥过程中，需要大量的外界热量输入。因此对于易挥发，易爆炸，易污染，易损害等危险物质来说，冻干的优点非常突出。一方面，超低温保证了热安全性，升华能量在微控制器的控制下有序平稳供给，另一方面，冻干又是在高度真空的状态下进行的，因此由空气引发的化学反应无法进行，进一步保证了实验过程的安全性。

    冻干机按系统分，由致冷系统、真空系统、加热系统、和控制系统四个主要部分组成。按结构分，由冻干箱或称干燥箱、冷凝器或称水汽凝集器、冷冻机、真空泵和阀门、电气控制元件等组成。

    冻干箱是一个能够致冷到-40℃左右，能够加热到+50℃左右的高低温箱，也是一个能抽成真空的密闭容器。它是冻干机的主要部分，需要冻干的产品就放在箱内分层的金属板层上，对产品进行冷冻，并在真空下加温，使产品内的水分升华而干燥。

    冷凝器同样是一个真空密闭容器，在它的内部有一个较大表面积的金属吸附面，吸附面的温度能降到-40℃以下，并且能恒定地维持这个低温。冷凝器的功用是把冻干箱内产品升华出来的水蒸气冻结吸附在其金属表面上。

    冻干箱、冷凝器、真空管道和阀门，再加上真空泵，便构成冻干机的真空系统。真空系统要求没有漏气现象，真空泵是真空系统建立真空的重要部件。真空系统对于产品的迅速升华干燥是必不可少的。

    致冷系统由冷冻机与冻干箱、冷凝器内部的管道等组成。冷冻机可以是互相独立的二套，也可以合用一套。冷冻机的功用是对冻干箱和冷凝器进行致冷，以产生和维持它们工作时所需要的低温，它有直接致冷和间接致冷二种方式。

    加热系统对于不同的冻干机有不同的加热方式。有的是利用直接电加热法；有的则利用中间介质来进行加热，由一台泵使中间介质不断循环。加热系统的作用是对冻干箱内的产品进行加热，以使产品内的水份不断升华，并达到规定的残余水份要求。

    控制系统由各种控制开关，指示调节仪表及一些自动装置等组成，它可以较为简单，也可以很复杂。一般自动化程度较高的冻干机则控制系统较为复杂。控制系统的功用是对冻干机进行手动或自动控制，操纵机器正常运转，以冻干出合乎要求的产品来。

    冷冻干燥的程序是这样的：在冻干之前，把需要冻干的产品分装在合适的容器内，一般是玻瓶或安瓶，装量要均匀，蒸发表面尽量大而厚度尽量薄些；然后放入与冻干箱尺寸相适应的金属盘内。装箱之前，先将冻干箱进行空箱降温，然后将产品放入冻干箱内进行预冻，抽真空之前要根据冷凝器冷冻机的降温速度提前使冷凝器工作，抽真空时冷凝器应达到-40℃左右的温度，待真空度达到一定数值后(通常应达到100uHg以上的真空度)，即可对箱内产品进行加热。一般加热分两步进行，第一步加温不使产品的温度超过共熔点的温度；待产品内水份基本干完后进行第二步加温，这时可迅速地使产品上升的规定的最高温度。在最高温度保持数小时后，即可结束冻干。

    整个升华干燥的时间约12-24小时左右，与产品在每瓶内的装量，总装量，玻璃容器的形状、规格，产品的种类，冻干曲线及机器的性能等等有关。

    冻干结束后，要放干燥无菌的空气进入干燥箱，然后尽快地进行加塞封口，以防重新吸收空气中的水份。

    在冻干过程中，把产品和板层的温度、冷凝器温度和真空度对照时间划成曲线，叫做冻干曲线。一般以温度为纵坐标，时间为横坐标。冻干不同的产品采用不同的冻干曲线。同一产品使用不同的冻干曲线时，产品的质量也不相同，冻干曲线还与冻干机的性能有关。因此不同的产品，不同的冻干机应用不同的冻干曲线。