气相二氧化硅(气相白炭黑)是极其重要的高科技超微细无机新材料之一,具有多孔性,耐高温,无毒无味无污染,广泛应用于医药、化工、食品等领域,硅羟基含量是其产品性能的一个重要指标。本实验采用氢氧化钠滴定法,通过CT-1Plus自动电位滴定仪并在分析结束后自动计算出样品的表面羟基含量。
仪器配置
1. CT-1Plus 自动电位滴定仪
2. 滴定搅拌台
3. PH 复合电极 PH-101
4. 100mL 滴定杯
5. 电子天平(精确到 0.1mg)
6. 烧杯、量筒、容量瓶等
试剂
滴定剂: 0.0803mol/L 氢氧化钠标准溶液 | 溶剂: 乙醇,20%氯化钠溶液 |
样品: 气相二氧化硅 | 盐酸: 0.1mol/L |
测定方法
首先配置氢氧化钠滴定剂,称取 4.0g 氢氧化钠溶于 1000mL 纯水中,然后用邻苯二甲酸氢钾对滴定剂进行标定。
称取约 1.0g 样品于滴定杯中,加入 12.5mL 无水乙醇和 37.5mL20%氯化钠溶液,搅拌均匀,用 0.1 mol/L 的盐酸调节溶液 PH 到 4,设置好仪器滴定方法及计算公式,用标定好的滴定剂进行滴定分析,在分析结束后得到结果。
V ´ C ´ 602
结果计算公式:N=
BET ´ m
式中: V ——滴定终点体积( ml ); C——滴定剂浓度(mmol/mL);m ——样品量( g );602—— 单位换算系数;测量结束仪器会自动计算结果并显示在屏幕上。
仪器参数
终点模式:固定 PH 终点 | 终点判断 PH 值:9 |
终点判断体积:前 5;后 0.5 | 预滴定:无 |
最小滴加体积:10uL | 搅拌速度:200 |
最大滴加体积:50uL | 每滴间隔时间:1000ms |
HOGON 电位滴定样品测定记录
样品来源:客户提供 环境湿度:55% 环境温度:25 ℃
样品名称 | 气相二氧化硅 | ||
测定次序 | 进样量 | 终点体积 | 含量结果 |
1 | 1.1120 | 4.7177mL | 1.3670 个/m2 |
2 | 0.9823 | 4.5169mL | 1.4819 个/m2 |
3 | 0.9808 | 4.7169mL | 1.5499 个/m2 |
分析时长:约 3min |
| 平均值:1.4663 个/m2 |