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电位滴定仪的测量精度 滴定仪是如何工作的

时间:2020-07-11    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
自动注入器的精度与滴定液-被滴定的关系,将会影响测量的精度。
A)自动滴定注入器的精度;把吐出滴定液的喷嘴浸入被滴定液内的状态下滴定时,其精度为0.005~0.02mL左右。若把喷嘴不浸入被滴定液内时,其一滴约为0.01~0.05mL左右。所以说,滴定一滴(0.05mL)假设滴入与不滴入,其测量精度如如下;
(1) 滴定量为10mL时,其精度为±0.5%,(2) 滴定量为1mL时,其精度为±5%。
B) 滴定液-被滴定液的关系;
有许多组合的关系,以下仅对酸碱滴定为例进行说明;
(1) 若是使用如盐酸与苛性碱般的强酸与强碱水溶液的滴定时,因其反应速度极快,且其当量点也甚明确,故几乎无误差产生。
(2)另一方面,如石油的中和值测量法的酸价滴定时,因其为非水滴定的酸碱滴定,故其反应速度甚慢,且当量也不明确。所以其测值的重现性比水溶液滴定的测值来的差。
应该采取多少的样品才够呢?
采取的样品量,能使滴定后的总量达到5~10mL为目标值。 

气相二氧化硅(气相白炭黑)是极其重要的高科技超微细无机新材料之一,具有多孔性,耐高温,无毒无味无污染,广泛应用于医药、化工、食品等领域,硅羟基含量是其产品性能的一个重要指标。本实验采用氢氧化钠滴定法,通过CT-1Plus自动电位滴定仪并在分析结束后自动计算出样品的表面羟基含量。

仪器配置

1. CT-1Plus 自动电位滴定仪

2. 滴定搅拌台

3. PH 复合电极 PH-101

4. 100mL 滴定杯

5. 电子天平(精确到 0.1mg)

6. 烧杯、量筒、容量瓶等

试剂

滴定剂: 0.0803mol/L 氢氧化钠标准溶液

溶剂: 乙醇,20%氯化钠溶液

样品: 气相二氧化硅

盐酸: 0.1mol/L

测定方法

首先配置氢氧化钠滴定剂,称取 4.0g 氢氧化钠溶于 1000mL 纯水中,然后用邻苯二甲酸氢钾对滴定剂进行标定。

称取约 1.0g 样品于滴定杯中,加入 12.5mL 无水乙醇和 37.5mL20%氯化钠溶液,搅拌均匀,用 0.1 mol/L 的盐酸调节溶液 PH 到 4,设置好仪器滴定方法及计算公式,用标定好的滴定剂进行滴定分析,在分析结束后得到结果。

V ´ C ´ 602

结果计算公式:N=

BET ´ m

: V ( ml  Cmmol/mLm ( g )602 位换算系数;测量结束仪器会自动计算结果并显示在屏幕上。

 

仪器参数

终点模式:固定 PH 终点

终点判断 PH 值:9

终点判断体积:前 5;后 0.5

预滴定:无

最小滴加体积:10uL

搅拌速度:200

最大滴加体积:50uL

每滴间隔时间:1000ms

HOGON 电位滴定样品测定记录

  样品来源客户提供    环境湿度:55%    环境温度:25 ℃ 

样品名称

气相二氧化硅

测定次序

进样量

终点体积

含量结果

1

1.1120

4.7177mL

1.3670 /m2

2

0.9823

4.5169mL

1.4819 /m2

3

0.9808

4.7169mL

1.5499 /m2

分析时长:约 3min

 

平均值:1.4663 /m2

 

 


  【仪器网 使用手册】自动电位滴定仪作为一种敏感的分析测试仪器,使用时对操作以及仪器的测试环境要求较高,使用人员须掌握操作时的注意事项,避免因操作失误造成检测结果误差过大。
 
  1.在进行滴定分析前输液管需用滴定剂至少清洗6次以上,才能保证分析精度。
 
  2.在进行酸碱滴定时,为了保证测量准确性,电极应先用标准缓冲溶液进行二次标定。
 
  3.每测定完一次都须用去离子水清洗电极,并用吸水纸吸去电极外壁的水。
 
  4.选择预设终点滴定法,须事先已知该被测溶液终点mV值或pH(可通过预滴定得到),再设置该溶液的终点值。
 
  5.在分析结束后,要用蒸馏水反复清洗滴定管,以免产生结晶损坏阀门。
 
  6.在更换滴定管之前,要先让仪器完成补液动作。
 
  7.测量结束拿出电极清洗后放回kcl饱和液体中待用,再关闭滴定仪和电脑关闭电源。
 
  8.关机以后,至少要等1分钟以上的时间再开机,以使计算机系统和控制系统可靠地复位。
 
  9.取下电极套后,应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触,因为任何破损或擦毛都将使电极失效。电极也应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中,应避免与有机硅油接触。
 
  10复合电极的外参比(或甘汞电极)应经常注意有饱和氯化钾溶液、补充液可以从电极上端小孔加入。


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